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磺胺

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国家标准 《动物性食品中磺胺类药物残留量的测定 高效液相色谱法》解读
标准名称及标准号 GB 29694-2013
适用范围 适用于猪、牛、鸡的肌肉、肝脏和肾脏中18种磺胺类药物残留的测定,包括磺胺(CAS:63-74-1)及其衍生物。
核心检测方法 高效液相色谱法(HPLC)结合紫外检测器,采用乙腈-磷酸盐缓冲液提取,固相萃取柱净化。
检出限与定量限 磺胺类药物的检出限为5 μg/kg,定量限为10 μg/kg。
质控样品要求 需使用空白样品添加标准溶液进行加标回收实验,添加浓度为10-100 μg/kg,回收率应≥70%,重复测定相对标准偏差(RSD)≤15%。
关键实验步骤 1. 样品均质后加入乙腈提取;
2. 提取液经正己烷脱脂后过HLB固相萃取柱净化;
3. 流动相为乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液梯度洗脱;
4. 检测波长为270 nm。
特别说明 该方法不适用于脂肪含量>5%的样品;实验中需注意调节pH值至5.0±0.2以提高回收率,色谱柱需定期用高比例乙腈冲洗维护。

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