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3-氯-1,2-丙二醇-d5

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3-氯-1,2-丙二醇-d5


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相关国家标准解读
标准名称及标准号 GB 5009.191-2016《食品安全国家标准 食品中氯丙醇的测定》
适用范围 适用于食品中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)及其同位素内标(如3-氯-1,2-丙二醇-d5)的定量分析,涵盖酱油、调味品、油脂等基质。
核心检测方法 采用同位素稀释-气相色谱质谱联用法(GC-MS/MS),以3-氯-1,2-丙二醇-d5作为内标物,通过衍生化反应提高检测灵敏度。
检出限与定量限 方法检出限(LOD)为0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.015 mg/kg(以干基计)。内标法可有效消除基质干扰。
质控样品要求 每批次样品需同步进行空白试验、加标回收试验(加标量0.02-0.5 mg/kg)和质控样测定,回收率应控制在80%-120%。
关键实验步骤 1. 样品中氯丙醇的酸水解提取
2. 使用七氟丁酸酐(HFBA)进行衍生化
3. 固相萃取净化(C18或石墨化碳黑柱)
4. GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)分析
特别说明 1. 需全程避光操作防止光解
2. 同位素内标需在样品前处理初始阶段加入以确保回收率校正有效性
3. 严格控制衍生化反应温度(70±2℃)和时间(20min)

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