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双硫磷

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双硫磷介绍:

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标准名称及标准号
标准名称 标准号
食品中双硫磷残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB 23200.113-2018
适用范围
适用于植物源性食品(如蔬菜、水果、谷物等)中双硫磷残留量的检测,检测基质需符合标准中前处理方法要求。
核心检测方法
样品经乙腈提取后,采用固相萃取(SPE)净化,通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行分离和检测,外标法定量。
检出限与定量限
参数 数值
方法检出限(LOD) 0.005 mg/kg
定量限(LOQ) 0.01 mg/kg
质控样品要求
1. 每批次样品需包含空白基质对照和加标样品(加标浓度0.01-0.1 mg/kg);
2. 加标回收率需控制在70%-120%,RSD≤15%;
3. 质控样品应与实际样品同步处理和分析。
关键实验步骤
1. 样品粉碎均质后称取10 g,乙腈振荡提取;
2. 提取液经PSA和C18混合填料净化;
3. 氮吹浓缩后定容,GC-MS分析;
4. 色谱条件:DB-5MS色谱柱,程序升温(初始80℃,以20℃/min升至260℃);
5. 质谱条件:SIM模式,定量离子m/z 97。
特别说明
1. 实验需在避光条件下进行,防止双硫磷光解;
2. 若样品色素或脂质干扰严重,需增加净化步骤;
3. 仪器需定期校准,确保质量轴和响应值稳定性;
4. 实验废弃物按危险化学品规范处理。

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