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三唑醇
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GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中三唑醇残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
适用于植物源性食品(包括水果、蔬菜、谷物等)中三唑醇及其代谢物残留量的测定。基质覆盖范围包括但不限于苹果、小麦、菠菜等。
采用QuEChERS前处理方法结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术。目标物通过乙腈提取,经PSA净化后,在C18色谱柱分离,多反应监测模式(MRM)定量。
方法检出限(LOD)为0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg,符合GB 2763-2021中三唑醇最大残留限量(MRL)0.05-2 mg/kg的监管要求。
每批次样品需设置空白对照、加标回收实验和平行样。加标浓度需覆盖LOQ至MRL范围(0.01-2 mg/kg),回收率应控制在70%-120%,RSD≤15%。
1. 样品粉碎后准确称取10.0 g,加入10 mL乙腈振荡提取;
2. 加入净化剂(PSA、C18、GCB)涡旋离心;
3. 取上清液氮吹复溶,经0.22 μm滤膜过滤;
4. LC-MS/MS分析,以三唑醇-d4为同位素内标进行定量。
需注意三唑醇存在α体和β体两种异构体,标准要求色谱条件必须实现基线分离(分离度≥1.5)。基质效应需通过内标法校正,高色素样品(如菠菜)建议增加GCB用量去除干扰。
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