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GB/T 5009.33-2016 食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定
本标准适用于食品（如肉类制品、蔬菜、乳制品等）中亚硝酸盐和硝酸盐的测定，其中氨基苯磺酸作为重氮化反应的关键试剂用于衍生化检测。
盐酸萘乙二胺分光光度法：利用氨基苯磺酸与亚硝酸盐在酸性条件下发生重氮化反应，生成偶氮化合物，通过比色法测定吸光度值定量。
亚硝酸盐的检出限为0.2 mg/kg，定量限为0.5 mg/kg；硝酸盐需经镉柱还原后按亚硝酸盐计算，总定量限为1.0 mg/kg。
每批次检测需包含空白对照、加标回收样品及有证标准物质（如GBW10030奶粉基质亚硝酸盐标样），加标回收率应控制在85%-110%。
1. 样品提取：使用50℃水浴超声提取30分钟
2. 蛋白质沉淀：加入2%硼砂溶液及亚铁氰化钾-乙酸锌沉淀剂
3. 显色反应：依次加入氨基苯磺酸溶液（4 g/L）和盐酸萘乙二胺溶液（2 g/L）
4. 比色测定：于538 nm波长下测定吸光度
氨基苯磺酸溶液需现用现配，避光保存；显色后溶液应在30分钟内完成测定，避免光照导致褪色；硝酸盐检测需确保镉柱还原效率≥98%。
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