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标准物质/糠醇

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标准名称及标准号
GB 23200.113-2018
食品安全国家标准 植物源性食品中糠醇残留量的测定 气相色谱-质谱法
适用范围
适用于谷物、蔬菜、水果等植物源性食品中糠醇残留量的定量检测,检测基质包括但不限于稻米、小麦、苹果等含水率低于85%的固体样品
核心检测方法
采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),样品经乙酸乙酯超声提取后,经石墨化碳黑固相萃取柱净化,DB-5MS色谱柱分离,选择离子监测模式(SIM)进行定量分析
检出限与定量限
方法检出限(LOD)为0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.015 mg/kg。实验室内相对标准偏差(RSD)应≤10%
质控样品要求
每批次样品需设置空白对照、添加回收实验(加标浓度0.02-0.5 mg/kg)和平行样,回收率应控制在70-120%范围内。标准曲线相关系数(r)≥0.995
关键实验步骤
1. 样品粉碎后过40目筛
2. 精确称取5.00 g样品加入15 mL乙酸乙酯超声提取30 min
3. 提取液经0.22 μm滤膜过滤后上样至活化后的SPE柱净化
4. 氮吹浓缩至近干,1 mL正己烷复溶
5. 进样量1 μL,分流比10:1,程序升温条件:初始60℃保持1 min,以15℃/min升至280℃保持5 min
特别说明
1. 实验需在避光条件下操作
2. 玻璃器皿需经400℃马弗炉灼烧4 h去除有机干扰物
3. 当检测值接近定量限时,应采用基质匹配标准曲线进行校正

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