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标准物质/硫酸新霉素_1405-10-3
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标准物质/硫酸新霉素

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GB 2966-2013 食品安全国家标准 动物性食品中硫酸新霉素残留量的测定
本标准适用于猪、鸡肌肉和肝脏组织中硫酸新霉素残留量的检测,采用高效液相色谱法(HPLC)进行定量分析。
核心检测方法:样品经磷酸盐缓冲液提取后,通过阳离子交换柱净化,流动相为磷酸盐-乙腈体系,紫外检测波长设定为240 nm。
检出限与定量限:肌肉组织检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg;肝脏组织检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg。
质控样品要求:每批次检测需包含空白样品、加标回收样品(添加浓度为定量限、1倍和2倍最高残留限量),回收率应控制在70%-120%之间。
关键实验步骤:①组织样品均质后加入提取液振荡离心;②上清液过SPE柱净化;③氮吹浓缩后复溶进样;④色谱峰保留时间定性,外标法定量。
特别说明:需注意新霉素在碱性条件下易降解,提取过程应控制pH在2.0-3.0范围内。色谱柱建议使用亲水性改性C18柱(粒径5 μm)。
牛奶和奶粉中硫酸新霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
本标准规定乳制品中硫酸新霉素的LC-MS/MS检测方法,适用于原料乳、巴氏乳及奶粉样品,定量限可达0.01 mg/kg。
核心检测方法:样品经三氯乙酸沉淀蛋白后,通过HLB固相萃取柱净化,采用电喷雾离子源(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测。
质控要求:每20个样品应插入1个空白加标样,基质匹配标准曲线相关系数需≥0.995,内标法相对回收率应满足80%-115%。

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