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孕酮-D9

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孕酮-D9介绍:

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国家标准 动物性食品中孕酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31658.16-2021《动物性食品中孕酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于动物源性食品(肌肉、肝脏、肾脏、牛奶等)中孕酮及其类似物残留的定量检测,包含同位素内标法(如孕酮-D9)的验证要求。
核心检测方法 样品经酶解、液液萃取净化后,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测,以孕酮-D9为内标进行定量,消除基质干扰。
检出限与定量限 孕酮的检出限(LOD)为0.3 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg,内标法定量偏差需小于15%。
质控样品要求 每批次需包含空白样品、添加低/中/高浓度(1×LOQ、2×LOQ、10×LOQ)的质控样,内标回收率应在70%-120%之间。
关键实验步骤 1. 样品均质后加入β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶37℃水解12小时;
2. 乙腈提取,C18固相萃取柱净化;
3. 氮吹复溶后进样,流动相为0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱;
4. 质谱监测孕酮(m/z 315.2→97.1)及孕酮-D9(m/z 324.2→100.1)。
特别说明 使用孕酮-D9作为内标时需验证其与目标物的色谱行为一致性,避免同位素效应导致保留时间偏移;标准溶液需避光保存于-20℃。

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