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达氟沙星-D3

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达氟沙星-D3介绍:

达氟沙星-D3


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国家标准解读:动物性食品中达氟沙星残留量的测定()
标准名称及标准号
GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围
适用于猪、牛、禽等动物肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中达氟沙星等喹诺酮类药物残留量的定量检测,覆盖检测限范围内的定性与定量分析。
核心检测方法
液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS):采用同位素内标法(达氟沙星-D3作为内标物),通过固相萃取(SPE)净化样品后进样分析,实现多残留高灵敏度检测。
检出限与定量限
达氟沙星的检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg。内标法定量偏差需控制在±20%以内。
质控样品要求
每个检测批次需包含空白样品、加标空白样品(加标浓度为LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ)及实际样品平行实验。回收率范围要求70%-120%,RSD≤15%。
关键实验步骤
1. 样品前处理:组织样品均质后,用EDTA-Mcllvaine缓冲液提取
2. 固相萃取净化:HLB柱活化后上样,甲醇-水洗脱
3. 仪器条件:C18色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式检测。
特别说明
达氟沙星-D3作为同位素内标物使用时,需在样品提取前加入以校正基质效应和回收率偏差,其保留时间与目标物偏差不得超过±0.1分钟,离子比例需符合标准要求。

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