甲醇中马拉硫磷溶液标准物质/NY/T 761-2008_单标_有机类_标准物质_萘析商城

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甲醇中马拉硫磷溶液标准物质/NY/T 761-2008

GBW(E)086137

Malathion in methanol

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121-75-5

1.2mL

伟业计量

1000μg/mL

见证书

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一、基本信息：

基质	甲醇
形态	液态
有效期	2027-07-28
存储条件	冷藏（4±4）℃、密闭及避光条件下保存。使用前应恒温至（20±3）℃，并充分摇动以保证均匀。本标准物质打开后应尽快使用，使用中严格防止沾污。
用途	本标准物质用于环境监测及分析测试中的质量保证和质量控制；也可用于仪器校准、分析方法确认与评价、测量过程质量控制及技术仲裁与认证评价等。
别名	马拉松;杀虫剂4049
理化性质	又名马拉松、杀虫剂4049。学名O，O-二甲基-S-（1，2-二羟乙氧基乙基）二硫代磷酸酯。浅黄色油状液体。分子量330.36。熔点2.9-3.0℃。沸点156-157℃。相对密度1.23。溶于乙醇、丙酮、苯、甘油、植物油、氯仿、四氯化碳，难溶于水。在中性介质中稳定，在碱性介质中或酸性介质中均会水解。为高效低毒虫、杀螨剂。由五硫化二磷和甲醇合成二甲基二硫代磷酸酯，然后与顺丁烯二酸二乙酯加成制取。用于稻、麦、棉生产，也用于蔬菜、果树、茶叶以及仓库、卫生方面。性状：无色至淡黄色油状液体，有蒜恶臭，工业品带深褐色。溶解性：微溶于水，易溶于醇、醚、酮等多数有机溶剂。
稀释方法

二、样品制备：

本标准物质采用纯度经准确定值的马拉硫磷（CAS:121-75-5）为溶质，以色谱纯甲醇为溶剂，在室温（20±3）℃洁净实验室中采用重量-容量法配制而成。

三、溯源性及定值方法：

本标准物质的浓度标准值采用配制值，并用气相色谱法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具，保证标准物质量值的溯源性。

四、特征量值及扩展不确定度：

序号	组分	标准值	扩展不确定度(k=2)	基体
1	马拉硫磷	1000μg/mL	2%	甲醇

五、均匀性检验及稳定性考察：

参照JJF1343 国家计量技术规范（等效ISO指南35），对分装后的样品进行随机抽样，采用气相色谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明：均匀性符合F检验规则，稳定性考察良好。

六、包装、储存及使用：

本标准物质采用棕色安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。

七、研制依据：

依据名称	依据编号	依据实施日期	下载
NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定	NY/T 761-2008	2008-04-30 00:00:00

八、参考资料：

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DB37/T 3023.4-2017 工作场所空气有毒物质测定第4部分:马拉硫磷

适用范围
适用于工作场所空气中马拉硫磷浓度的检测，涵盖工业生产、实验室环境等职业暴露场景的监测需求[4]。

核心检测方法
采用气相色谱法（GC-FPD），使用火焰光度检测器（磷滤光片）进行定量分析。样品经甲醇吸收液采集后直接进样，保留时间定性，峰面积定量[4]。

检出限与定量限
方法检出限为0.1μg/mL，定量限为0.3μg/mL（按采样体积15L计），满足痕量检测要求[4]。

质控样品要求
需使用空白样品及加标回收样进行平行实验，加标浓度应覆盖标准曲线范围，回收率需控制在80%-120%[4]。

关键实验步骤
1. 样品采集：用多孔玻板吸收管以0.5L/min流速采集空气样品
2. 前处理：吸收液直接转移至进样瓶，无需浓缩
3. 色谱条件：DB-1701毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm），柱温程序升温（初始150℃保持2min，以10℃/min升至250℃）[4]

特别说明
实验需在通风橱内操作，接触高浓度样品时应佩戴防毒面具；甲醇溶剂需预先脱水处理，避免水分影响FPD检测器灵敏度[4]。

GBZ/T 300.153-2017 工作场所空气有毒物质测定第153部分:磷胺、内吸磷、甲基内吸磷和马拉硫磷

适用范围
适用于工作场所空气中马拉硫磷与其他三种有机磷农药的联合检测，特别针对农药生产、仓储等职业卫生监测场景[6]。

核心检测方法
采用酶化学法作为快速筛查手段，结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）进行确证分析。酶抑制率法检测限为0.05μg/mL，GC-MS定量限为0.2μg/mL[6]。

质控样品要求
每批次检测需包含阴性对照、阳性对照和加标平行样，酶化学法要求阳性对照抑制率≥50%，GC-MS方法要求RSD≤10%[6]。

关键实验步骤
1. 酶反应：将样品提取液与胆碱酯酶溶液在37℃孵育30min
2. 显色反应：加入底物碘化硫代乙酰胆碱，测定412nm吸光度变化率
3. GC-MS条件：HP-5MS色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm），电子轰击离子源（70eV），选择离子监测模式（m/z 127,173,158）[6]

特别说明
酶化学法易受有机溶剂干扰，需控制甲醇浓度≤5%；GC-MS分析时需注意基质效应，推荐采用同位素内标法校正[6]。

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