甲醇中马拉硫磷溶液标准物质
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内标/乙腈中隐色结晶紫-D6
BePure-23722XA-1.2mL | 100μg/mL
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标准物质/水中氨甲环酸
Bepure-22147YW | 1000μg/mL
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标准物质/甲醇中1.7-二氨基庚烷
BePure-21744YM | 1000μg/mL
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标准物质/甲醇中灭菌丹
BePure-23067YM | 1000µg/mL
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标准物质/二氯甲烷中四戊基锡
BePure-25950XD-5mL | 100µg/mL
NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定(2008-04-30实施)
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DB37/T 3023.4-2017 工作场所空气有毒物质测定 第4部分:马拉硫磷
适用于工作场所空气中马拉硫磷浓度的检测,涵盖工业生产、实验室环境等职业暴露场景的监测需求[4]。
采用气相色谱法(GC-FPD),使用火焰光度检测器(磷滤光片)进行定量分析。样品经甲醇吸收液采集后直接进样,保留时间定性,峰面积定量[4]。
方法检出限为0.1μg/mL,定量限为0.3μg/mL(按采样体积15L计),满足痕量检测要求[4]。
需使用空白样品及加标回收样进行平行实验,加标浓度应覆盖标准曲线范围,回收率需控制在80%-120%[4]。
1. 样品采集:用多孔玻板吸收管以0.5L/min流速采集空气样品
2. 前处理:吸收液直接转移至进样瓶,无需浓缩
3. 色谱条件:DB-1701毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),柱温程序升温(初始150℃保持2min,以10℃/min升至250℃)[4]
实验需在通风橱内操作,接触高浓度样品时应佩戴防毒面具;甲醇溶剂需预先脱水处理,避免水分影响FPD检测器灵敏度[4]。
GBZ/T 300.153-2017 工作场所空气有毒物质测定 第153部分:磷胺、内吸磷、甲基内吸磷和马拉硫磷
适用于工作场所空气中马拉硫磷与其他三种有机磷农药的联合检测,特别针对农药生产、仓储等职业卫生监测场景[6]。
采用酶化学法作为快速筛查手段,结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)进行确证分析。酶抑制率法检测限为0.05μg/mL,GC-MS定量限为0.2μg/mL[6]。
每批次检测需包含阴性对照、阳性对照和加标平行样,酶化学法要求阳性对照抑制率≥50%,GC-MS方法要求RSD≤10%[6]。
1. 酶反应:将样品提取液与胆碱酯酶溶液在37℃孵育30min
2. 显色反应:加入底物碘化硫代乙酰胆碱,测定412nm吸光度变化率
3. GC-MS条件:HP-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),电子轰击离子源(70eV),选择离子监测模式(m/z 127,173,158)[6]
酶化学法易受有机溶剂干扰,需控制甲醇浓度≤5%;GC-MS分析时需注意基质效应,推荐采用同位素内标法校正[6]。
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