硫酸亚铁铵滴定溶液标准物质（GB/T 601-2016/GB/T 601）_单标_无机类_标准物质_萘析商城

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硫酸亚铁铵滴定溶液标准物质（GB/T 601-2016/GB/T 601）

BWZ8146-2016

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10045-89-3

500mL

伟业计量

0.3009mol/L

见证书

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研制依据	WYJLBZ-0004 《中国药典》2020年版四部（2020-05-01实施） GB/T 601-2016 化学试剂标准滴定溶液的制备（2017-05-01实施）
基质	硫酸水溶液
形态	液态
有效期
存储条件	常温密闭条件下保存。使用前应恒温至（20±3）℃，并充分摇动以保证均匀。本标准物质建议临用前标定。打开后应一次性使用，使用中严格防止沾污。
用途	本标准物质可作为工作标准，用于日常分析和检测；也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。
包装	本标准物质采用白色塑料瓶包装,规格500mL携带或运输时应有防碎裂保护。
参考资料	中国药典2020版四部、化学实验室手册第三版、GB/T 601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备。

一、样品制备

本标准物质采用纯度经准确定值的硫酸亚铁铵为溶质，以硫酸水溶液为溶剂，在室温（20±3）℃洁净实验室中采用重量-容量法配制而成。

二、溯源性及定值方法

本标准物质的浓度标准值采用测量值，并用滴定（容量）分析法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具，保证标准物质量值的溯源性。

三、特征量值及扩展不确定度

序号	组分	标准值	扩展不确定度(k=2)	基体
1	硫酸亚铁铵	0.3009mol/L	1%	硫酸水溶液

四、均匀性检验及稳定性考察

参照JJF1343 国家计量技术规范（等效ISO指南35），对分装后的样品进行随机抽样，采用滴定（容量）分析法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明：均匀性符合F检验规则，稳定性考察良好。

五、包装、储存及使用

本标准物质采用白色塑料瓶包装,规格500mL携带或运输时应有防碎裂保护。

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适用范围	适用于含镍生铁中铬含量的测定，测定质量分数范围：0.50%~10.00%[2][5]
核心检测方法	过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法，通过氧化还原反应测定三价铬与六价铬的转化量[2][5]
检出限与定量限	方法定量下限为1 mg/mL（以总铬计），适用于高浓度铬的精确测定[9]
质控样品要求	需同步进行空白试验和标准物质验证，钒含量需低于铬浓度的5%以避免干扰[2][7]
关键实验步骤	1. 过硫酸钠高温熔融试样 2. 硝酸银催化氧化反应 3. 邻二氮菲指示终点[2][5][7]
特别说明	三价铁浓度超过铬浓度175倍时需进行干扰校正，氯离子需煮沸去除[9]

适用范围	适用于钒铁合金中钒含量测定，质量分数范围：35.00%~85.00%[2][5]
核心检测方法	分光光度法与电位滴定法联用，N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂[2][5]
检出限与定量限	重复性限≤0.5%，再现性限≤1.2%（质量分数）[3][10]
质控样品要求	需使用碳酸钠-硼酸混合熔剂进行空白校正，消除硅酸盐干扰[3][10]
关键实验步骤	1. 硫磷混酸介质反应 2. 过硫酸铵氧化控制 3. 温度控制在85±5℃[3][7][10]
特别说明	需特别注意钒的氧化态转换，反应终点溶液由桃红色变为翠绿色[5][10]

适用范围	适用于钒渣中五氧化二钒测定，质量分数范围：5.00%~25.00%[10]
核心检测方法	过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵返滴定法，采用银盐催化体系[7][10]
检出限与定量限	相对标准偏差≤0.35%，加标回收率98%~102%[10]
质控样品要求	需同步测定铬含量并进行干扰校正，钒铬比需控制在1:10以内[7][10]
关键实验步骤	1. 过氧化钠熔融分解试样 2. 硫酸介质控制pH值1~2 3. 煮沸去除过量氧化剂[7][10]
特别说明	熔融过程需严格控制温度在650~700℃，防止钒挥发损失[10]

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