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正己烷中七氯溶液标准物质/WYJLBZ-0012_76-44-8,七氯
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正己烷中七氯溶液标准物质/WYJLBZ-0012

BWQ7404-2016 Heptachlor in hexane {{goodObj.price > 0 ? '¥' + goodObj.price : '咨询'}} ¥{{goodObj.sell_price || 0}} 咨询 76-44-8 1.2mL {{goodObj.date}} 伟业计量 {{item.norm}} 100μg/mL {{inventory}} 见证书
一、基本信息:
基质正己烷
形态液态
有效期2027-01-30
存储条件冷藏(4±4)℃、密闭及避光条件下保存。使用前应恒温至(20±3)℃,并充分摇动以保证均匀。本标准物质打开后应尽快使用,使用中严格防止沾污。
用途本标准物质可作为工作标准,用于日常分析和检测;也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。
别名七氯化茚
理化性质性质:白色结晶。熔点95-96℃。27℃时在下列100ml液剂中溶解该品的克数:丙酮75,苯106,四氯化碳112,乙醇4.5,环已酮119,二甲苯102,煤油18.9。25℃的蒸气压为4×10-5kPa。不溶于水。对光、湿气、酸、碱、氧化剂均稳定。带樟脑气味。 制备方法:由六氯环戊二烯与环戊二烯合成得到氯啶,然后氯啶进一步氯化制七氯。 用途:用于防治地下害虫及蚁类,杀虫力比氯丹强,本品具有触杀、胃毒和熏蒸作用,对作物无药害,对人畜毒性较小。
稀释方法
二、样品制备:
本标准物质采用纯度经准确定值的七氯(CAS:76-44-8)为溶质,以色谱纯正己烷为溶剂,在室温(20±3)℃洁净实验室中采用重量-容量法配制而成。
三、溯源性及定值方法:
本标准物质的浓度标准值采用配制值,并用气相色谱法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具,保证标准物质量值的溯源性。
四、特征量值及扩展不确定度:
序号 组分 标准值 扩展不确定度(k=2) 基体
1七氯100μg/mL4%正己烷
五、均匀性检验及稳定性考察:
参照JJF1343 国家计量技术规范(等效ISO指南35),对分装后的样品进行随机抽样,采用气相色谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明:均匀性符合F检验规则,稳定性考察良好。
六、包装、储存及使用:
本标准物质采用棕色安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。
七、研制依据:
依据名称 依据编号 依据实施日期 下载
WYJLBZ-0012 农药残留检测与质量控制手册(2009年版)WYJLBZ-00121900-01-01 00:00:00
八、参考资料:

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一、 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
适用范围适用于植物源性食品中七氯等有机氯农药残留量的检测,涵盖蔬菜、水果、谷物等基质[1]。
核心检测方法采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS),正己烷作为主要提取溶剂,通过加速溶剂萃取或超声提取技术进行前处理[1][4]。
检出限与定量限七氯的仪器检出限为0.005 mg/kg,方法定量限为0.01 mg/kg,满足欧盟、日本等国际限量要求[1][4]。
质控样品要求每批次需设置空白对照、加标回收(加标浓度0.01-0.1 mg/kg)和平行样,回收率应控制在70-120%[1]。
关键实验步骤①样品用正己烷-丙酮混合溶剂提取
②经弗罗里硅土固相萃取柱净化
③采用DB-5MS色谱柱分离
④选择离子监测模式(SIM)进行质谱检测[1][4]。
特别说明需注意α-七氯与β-七氯的色谱分离度,柱温程序应设置梯度升温:初始60℃保持1min,以30℃/min升至180℃,再以5℃/min升至280℃[4]。
二、HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法
适用范围规范土壤样品中七氯等半挥发性有机物的提取流程,适用于污染场地调查[4]。
核心检测方法使用正己烷-丙酮(1:1)混合溶剂,在100℃、10.3 MPa条件下进行加压流体萃取[4]。
检出限与定量限方法检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.08 mg/kg(以干重计)[4]。
质控样品要求每10个样品需做1个基体加标样,同时进行空白实验和替代物回收率测试[4]。
关键实验步骤①样品与硅藻土混合干燥
②萃取池填充铜粉除硫
③设定静态萃取时间5min,冲洗体积60%
④氮吹浓缩至1mL[4]。
特别说明高有机质土壤(TOC>10%)需增加硅酸镁净化步骤,防止共提取干扰[4]。
三、 食品中有机氯农药多组分残留量的测定
适用范围检测动物性食品(肉类、乳制品等)中七氯残留,采用正己烷-乙醚混合溶剂提取[1]。
核心检测方法气相色谱法(GC-ECD),色谱柱为HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)[1]。
检出限与定量限七氯检出限0.003 mg/kg,定量限0.01 mg/kg[1]。
质控样品要求每批样品设置10%平行样,相对偏差≤15%[1]。
关键实验步骤①样品经无水硫酸钠脱水
②旋转蒸发浓缩至近干
③过弗罗里硅土柱净化
④定容后GC分析[1]。
特别说明脂肪含量>10%的样品需增加凝胶渗透色谱(GPC)净化步骤[1]。

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