硫代硫酸钠滴定溶液标准物质（GB/T 601-2016/GB/T 601）_单标_无机类_标准物质_萘析商城

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硫代硫酸钠滴定溶液标准物质（GB/T 601-2016/GB/T 601）

BWZ6832-2016

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7772-98-7

50mL

伟业计量

0.2009mol/L

见证书

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研制依据	GB/T 601-2016 化学试剂标准滴定溶液的制备（2017-05-01实施）
基质	水
形态	液态
有效期
存储条件	常温密闭条件下保存。使用前应恒温至（20±3）℃，并充分摇动以保证均匀。本标准物质打开后应一次性使用，使用中严格防止沾污。
用途	本标准物质可作为工作标准，用于日常分析和检测；也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。
包装	本标准物质采用棕色玻璃瓶包装,规格50mL携带或运输时应有防碎裂保护。
参考资料	中国药典2020版四部、化学实验室手册第三版、GB/T 601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备。

一、样品制备

本标准物质采用纯度经准确定值的硫代硫酸钠（CAS：7772-98-7）为溶质，以水为溶剂，在室温（20±3）℃洁净实验室中采用重量-容量法配制而成。

二、溯源性及定值方法

本标准物质的浓度标准值采用测量值，并用滴定（容量）分析法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具，保证标准物质量值的溯源性。

三、特征量值及扩展不确定度

序号	组分	标准值	扩展不确定度(k=2)	基体
1	硫代硫酸钠	0.2009mol/L	1%	水

四、均匀性检验及稳定性考察

参照JJF1343 国家计量技术规范（等效ISO指南35），对分装后的样品进行随机抽样，采用滴定（容量）分析法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明：均匀性符合F检验规则，稳定性考察良好。

五、包装、储存及使用

本标准物质采用棕色玻璃瓶包装,规格50mL携带或运输时应有防碎裂保护。

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适用范围	适用于硒材料中硒含量的测定，测定范围为98%至99%[2]。
核心检测方法	样品经混合酸分解后，在5-6N盐酸介质中用盐酸羟胺将硒还原为元素态，通过硫代硫酸钠标准溶液滴定，以碘化钾和淀粉为指示剂[2]。
检出限与定量限	方法适用于高纯度硒（≥98%）的定量分析，未明确检出限[2]。
质控样品要求	需使用纯度≥99.999%的基准硒进行标定验证，标定过程中需严格控制反应时间（20分钟）与冷却条件[2]。
关键实验步骤	1. 样品溶解：盐酸+硝酸混合分解； 2. 还原反应：盐酸羟胺还原硒； 3. 滴定条件：硫酸介质中滴定，终点显亮绿色[2]。
特别说明	需使用新配制的碘化钾溶液（5%）和淀粉指示剂（0.5%），滴定过程需避光操作[2]。

适用范围	适用于药品检验中硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的配制、标定与复标[1][7]。
核心检测方法	以基准重铬酸钾为标定物，碘量法测定，淀粉指示液判断终点[1][7]。
检出限与定量限	标定与复标的相对偏差分别≤0.1%，两者间偏差≤0.15%，浓度允许偏差±5%[1][7]。
质控样品要求	标定与复标均需≥3次平行实验，基准试剂需在120℃干燥至恒重[1][7]。
关键实验步骤	1. 配制：新沸水溶解，加无水碳酸钠稳定，放置1个月后过滤； 2. 标定：暗处反应10分钟，近终点时加淀粉指示剂[1][7]。
特别说明	滴定液需储存于棕色瓶，避免光照分解；标定过程中需严格控制反应时间与温度[1][7]。

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