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镍元素溶液标准物质

BWB2368-2016

Nickel standard solution

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7440-02-0

50mL

伟业计量

500μg/mL

见证书

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一、基本信息：

基质	5%硝酸
形态	液态
有效期	2026-09-27
存储条件	常温条件下保存。使用前应恒温至（20±3）℃，并充分摇动以保证均匀。使用中严格防止沾污。
用途	本标准物质可作为工作标准，用于日常分析和检测；也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。
别名	Ni
理化性质	密度 6.97沸点 2732 °C(lit.)熔点 1453 ºC分子式 Ni分子量 58.692精确质量 57.934254外观性状银色白色,硬的,有延展性的金属大块或灰色粉末
稀释方法

二、样品制备：

本标准物质采用纯度经准确定值的高纯物质金属镍为溶质，以5%硝酸为溶剂，在室温（20±3）℃洁净实验室中采用重量-容量法配制而成。

三、溯源性及定值方法：

本标准物质的浓度标准值采用配制值，并用原子吸收光谱分析法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具，保证标准物质量值的溯源性。

四、特征量值及扩展不确定度：

序号	组分	标准值	扩展不确定度(k=2)	基体
1	镍	500μg/mL	3%	5%硝酸

五、均匀性检验及稳定性考察：

参照JJF1343 国家计量技术规范（等效ISO指南35），对分装后的样品进行随机抽样，采用原子吸收光谱分析法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明：均匀性符合F检验规则，稳定性考察良好。

六、包装、储存及使用：

本标准物质采用聚乙烯塑料瓶包装,规格50mL携带或运输时应有防碎裂保护。

七、研制依据：

八、参考资料：

空气和废气监测分析方法第四版、水和废气监测分析方法第四版-国家环境保护总局。

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镍元素溶液检测相关标准解读

适用范围	本方法适用于金属镍含量在1%以上的样品测定，常见于金属材料、合金及工业制品中镍含量的检测[2]。

核心检测方法

采用EDTA直接滴定法：在乙酸-乙酸钠缓冲体系(pH5.5-6.0)中，通过硫代硫酸钠掩蔽铜、氟化铵掩蔽铁、过硫酸铵掩蔽钴，以二甲酚橙为指示剂，过量EDTA与镍络合后，剩余EDTA用锌标准溶液反滴定计算镍含量[2]。

检出限与定量限

方法最低检测浓度为0.1mg/L，定量下限为0.3mg/L(以镍计)，适用于高含量镍的精确测定[2]。

质控样品要求

需同步测定标准物质GBW08618或等效物质，要求回收率控制在98%-102%，平行样相对偏差≤1.5%[2]。

关键实验步骤

1. 样品预处理：硝酸消解后蒸至近干
2. 缓冲液配制：200g乙酸钠+10ml冰乙酸定容至1L
3. 掩蔽剂添加顺序：先加硫代硫酸钠，再加氟化铵和过硫酸铵
4. 终点判定：溶液由亮黄色变为紫红色为滴定终点[2]

特别说明	1. 钴含量＞0.5mg时需要增加过硫酸铵用量 2. 溶液温度需控制在20-30℃避免络合物分解 3. 锌标准溶液需与EDTA标准溶液同步标定[2]

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