甲醇中四环素溶液标准物质/GB/T 18932.23-2003_单标_有机类_标准物质_萘析商城

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甲醇中四环素溶液标准物质/GB/T 18932.23-2003

BWN5365-2016

Tetracycline in methanol

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60-54-8

1.2mL

伟业计量

1000μg/mL

见证书

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一、基本信息：

基质	甲醇
形态	液态
有效期	2026-08-21
存储条件	(-18±5)℃密闭及避光条件下保存。使用前应恒温至（20±3）℃，并充分摇动以保证均匀。本标准物质打开后应尽快使用，使用中严格防止沾污。
用途	本标准物质可作为工作标准，用于日常分析和检测；也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。
别名	四环素碱
理化性质	密度 1.6±0.1 g/cm3沸点 790.6±60.0 °C at 760 mmHg熔点 175-177 °C(lit.)分子式 C22H24N2O8分子量 444.435闪点 432.0±32.9 °C精确质量 444.153259PSA 181.62000LogP -1.47外观性状淡黄色晶体
稀释方法

二、样品制备：

本标准物质采用纯度经准确定值的盐酸四环素（CAS:64-75-5）为原料，以色谱纯甲醇为溶剂，在室温（20±3）℃洁净实验室中采用重量-容量法配制而成。

三、溯源性及定值方法：

本标准物质的浓度标准值采用配制值，采用高效液相色谱法（紫外检测器）进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具，保证标准物质量值的溯源性。

四、特征量值及扩展不确定度：

序号	组分	标准值	扩展不确定度(k=2)	基体
1	四环素	1000μg/mL	4%	甲醇

五、均匀性检验及稳定性考察：

参照JJF1343 国家计量技术规范（等效ISO指南35），对分装后的样品进行随机抽样，采用高效液相色谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明：均匀性符合F检验规则，稳定性考察良好。

六、包装、储存及使用：

本标准物质采用棕色安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。

七、研制依据：

依据名称	依据编号	依据实施日期	下载
GB/T 18932.23-2003 蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定方法液相色谱－串联质谱法	GB/T 18932.23-2003

八、参考资料：

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

商城编码	产品名称	标准值	规格	CAS号	有效期	库存	标准价	数量	操作
伟业计量 BWN5312-2016	甲醇中金霉素溶液标准物质/GB/T 18932.23-2003	100μg/mL	1.2mL	57-62-5	2026-09-05	7	72
伟业计量 BWN5367-2016	乙醇中强力霉素溶液标准物质/GB/T 18932.23-2003	100μg/mL	1.2mL	564-25-0		0	108

国家标准解读

适用范围

本标准适用于动物性食品（如猪肉）中四环素类药物残留量的检测，包括土霉素、四环素、金霉素和多西环素等[1]。

核心检测方法

采用高效液相色谱法（HPLC），结合固相萃取（SPE）净化技术。优化后使用Cleanert PEP-2和LCX小柱进行样品前处理，LCX小柱采用磷酸二氢钠缓冲液（pH5.0）改善吸附效率[1]。

检出限与定量限

实验验证显示，添加浓度为400 μg/kg时，各目标物回收率均≥85%，RSD≤15%，满足方法灵敏度要求[1]。

质控样品要求

需进行基质加标回收实验（n=3），基质本底干扰需记录（如土霉素本底影响回收率RSD），定量限需满足S/N≥10[1]。

关键实验步骤

1. 样品提取：使用反相聚合物小柱初步净化；
2. 洗脱优化：甲醇洗脱后改用8 mM磷酸二氢钠水溶液稀释，增强LCX柱吸附；
3. 溶剂优化：定容液改为0.01 M草酸溶液，消除甲醇溶剂效应[1]。

特别说明

1. 原标准方法存在回收率低问题，优化后需严格调整pH和溶剂比例；
2. 检测时应避免有机相比例过高，并注意基质干扰对RSD的影响[1]。

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