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高锰酸钾滴定溶液标准物质（GB/T 601-2016/GB/T 601）

GBW(E)086352

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7722-64-7

50mL

伟业计量

c（1/5KMnO₄）=0.5005mol/L

见证书

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研制依据	GB/T 601-2016 化学试剂标准滴定溶液的制备（2017-05-01实施） WYJLBZ-0004 《中国药典》2020年版四部（2020-05-01实施）
基质	水
形态	液态
有效期
存储条件	常温密闭及避光条件下保存。使用前应恒温至（20±3）℃，并充分摇匀。本标准物质一经打开尽快使用，使用过程中应严格防止沾污。使用时应注意防护，避免吸入及直接与皮肤接触。
用途	本溶液标准物质广泛适用于化工、农业、环保、医药、卫生、教学等领域滴定分析与相关的分析方法确认与评价、实验室质量控制、测量质量控制、认证考核、计量系统量值传递等。
包装	本标准物质采用棕色玻璃瓶包装,规格50mL携带或运输时应有防碎裂保护。
参考资料	中国药典2020版四部、化学实验室手册第三版、GB/T 601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备。

一、样品制备

参照GB/T 601-2016《化学试剂标准滴定溶液的制备》中的高锰酸钾溶液的配制方法，本标准物质采用优级纯高锰酸钾为原料，以水为溶剂，在室温为（20±3）℃洁净实验室内采用容量法配制而成。批量制备后分装于50mL棕色玻璃瓶中。

二、溯源性及定值方法

用草酸钠纯度国家一级标准物质，采用称量电位滴定法对本溶液标准物质进行滴定，以确定其量值。该标准物质的量值可通过选用的GBW06107c草酸钠纯度国家一级标准物质溯源到保存于中国计量科学研究院的基准试剂纯度国家基准。通过使用满足计量学特性要求的制备方法、测量方法和计量器具，保证标准物质量值的溯源性。

三、特征量值及扩展不确定度

序号	组分	标准值	扩展不确定度(k=2)	基体
1	高锰酸钾	c（1/5KMnO<sub>4</sub>）=0.5005mol/L	0.2%	水

四、均匀性检验及稳定性考察

参照JJF1343 国家计量技术规范（等效ISO指南35），对分装后的样品进行随机抽样，采用滴定（容量）分析法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明：均匀性符合F检验规则，稳定性考察良好。

五、包装、储存及使用

本标准物质采用棕色玻璃瓶包装,规格50mL携带或运输时应有防碎裂保护。

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适用范围	适用于地表水、地下水和生活饮用水中高锰酸盐指数的测定，检测范围0.5-10 mg/L[1]。
核心检测方法	酸性高锰酸钾氧化法：水样在硫酸介质中与过量高锰酸钾反应，剩余量通过草酸钠反滴定计算消耗量[1][5]。
检出限与定量限	最低检出限0.2 mg/L，定量下限0.5 mg/L[1]。
质控样品要求	每批次需同步测定空白样与加标样，加标回收率需在95%-105%范围内[1]。
关键实验步骤	①水样加热至沸腾后准确加入高锰酸钾；②水浴恒温30分钟；③滴定温度需维持在60-80℃[5][7]。
特别说明	氯离子浓度＞300 mg/L时需改用碱性消解法[1]。

适用范围	铁矿石、锰矿石中全铁及活性氧含量的测定[1]。
核心检测方法	硫酸-磷酸混合酸消解样品，高锰酸钾返滴定法测定亚铁含量[1][5]。
检出限与定量限	全铁检测限0.05%，定量限0.15%[1]。
质控样品要求	需使用国家一级标准物质GBW07201进行过程控制[1]。
关键实验步骤	①熔融温度控制800±10℃；②磷酸加入量精确至0.5mL；③终点微红色保持30秒[5][7]。
特别说明	含铬样品需增加亚硝酸钠还原步骤[1]。

适用范围	食品添加剂中过氧化物残留量的测定[1]。
核心检测方法	冷浸提取-高锰酸钾氧化滴定法，检测限0.01 g/kg[1][5]。
检出限与定量限	定量下限0.05 g/kg[1]。
质控样品要求	每20个样品插入1个平行样，相对偏差≤5%[1]。
关键实验步骤	①样品浸提时间精确控制30±1分钟；②避光操作；③滴定速度≤1 mL/min[5][9]。
特别说明	含维生素C样品需增加掩蔽剂[1]。

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