硫酸铁铵滴定溶液标准物质（GB/T 601-2016/GB/T 601）_单标_无机类_标准物质_萘析商城

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硫酸铁铵滴定溶液标准物质（GB/T 601-2016/GB/T 601）

BWZ8270-2016

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10138-04-2

500mL

伟业计量

0.1003mol/L

见证书

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研制依据	GB/T 601-2016 化学试剂标准滴定溶液的制备（2017-05-01实施）
基质	水
形态	液态
有效期
存储条件	常温密闭条件下保存。使用前应恒温至（20±3）℃，并充分摇动以保证均匀。本标准物质打开后应一次性使用，使用中严格防止沾污。
用途	本标准物质可作为工作标准，用于日常分析和检测；也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。
包装	本标准物质采用白色塑料瓶包装,规格500mL携带或运输时应有防碎裂保护。
参考资料	GB/T 601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备。

一、样品制备

本标准物质采用纯度经准确定值的硫酸铁铵（CAS:10138-04-2）为溶质，以硫酸水溶液为溶剂，在室温（20±3）℃洁净实验室中采用重量-容量法配制而成。

二、溯源性及定值方法

本标准物质的浓度标准值采用测量值，并用滴定（容量）分析法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具，保证标准物质量值的溯源性。

三、特征量值及扩展不确定度

序号	组分	标准值	扩展不确定度(k=2)	基体
1	硫酸铁铵	0.1003mol/L	1%	水

四、均匀性检验及稳定性考察

参照JJF1343 国家计量技术规范（等效ISO指南35），对分装后的样品进行随机抽样，采用滴定（容量）分析法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明：均匀性符合F检验规则，稳定性考察良好。

五、包装、储存及使用

本标准物质采用白色塑料瓶包装,规格500mL携带或运输时应有防碎裂保护。

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适用于钛铁合金中钛含量的测定，涵盖冶炼原料、中间产物及成品钛铁的检测需求。标准明确规定了硫酸铁铵滴定法的适用范围，确保检测结果适用于钛含量在5%-35%范围的样品[1]。

采用硫酸铁铵滴定法，通过溶解样品后加入过量还原剂（如铝片）将钛(IV)还原为钛(III)，以硫氰酸铵为指示剂，用硫酸铁铵标准溶液滴定至终点。该方法基于氧化还原反应原理，要求严格控制酸度与反应温度[1]。

标准规定方法的检出限为0.5%（质量分数），定量限为1.0%（质量分数）。实验验证表明，钛含量在1.00%-9.00%范围内时，重复性限（r）为0.15%，再现性限（R）为0.25%[1][2]。

要求使用经认证的钛铁标准物质进行平行测定，每批次样品需加入空白试验与加标回收试验。样品粒度需通过150目筛，检测前需按GB/T 4010进行预干燥处理，确保水分含量不超过0.1%[1][5]。

1. 样品溶解：采用硫酸-盐酸混合酸分解试样
2. 还原过程：在二氧化碳气氛下用金属铝还原钛(IV)至钛(III)
3. 滴定操作：控制溶液温度在20-25℃，以0.05mol/L硫酸铁铵标准溶液滴定至淡红色终点
4. 空白校正：需同步进行空白试验扣除系统误差[1][3]

1. 实验需在通风橱内操作，避免酸性气体逸出
2. 还原过程必须严格隔绝空气，防止钛(III)氧化
3. 滴定终点判断需经颜色比对训练，建议使用标准色阶辅助
4. 标准溶液需按GB/T 601规定方法配制与标定，有效期不超过3个月[1][5]

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