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异辛烷中5种有机氯农药混合溶液标准物质(SN/T 0159-2012)_
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异辛烷中5种有机氯农药混合溶液标准物质(SN/T 0159-2012)

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研制依据

SN/T 0159-2012 出口水果中六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂、七氯残留量测定 气相色谱法(实施)

基质 异辛烷
形态 液态
有效期
存储条件 冷藏、密闭及避光条件下保存。使用前应恒温至(20±3)℃,并充分摇动以保证均匀。本标准物质打开后应一次性使用,使用中严格防止沾污。
用途 本标准物质可作为工作标准,用于日常分析和检测;也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。
包装 本标准物质采用棕色安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。
参考资料 适用但不限于SN/T 0159-2012 出口水果中六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂、七氯残留量测定 气相色谱法
一、样品制备
本标准物质采用纯度经准确定值的七氯(CAS:76-44-8)、顺式氯丹(CAS:5103-71-9)、反式氯丹(CAS:5103-74-2)、反式九氯(CAS:39765-80-5)和顺式九氯(CAS:5103-73-1)为溶质,以异辛烷(少量甲苯助溶)为溶剂,在室温(20±3)℃洁净实验室中采用重量-容量法配制而成。
二、溯源性及定值方法
本标准物质的浓度标准值采用配制值,并用气相色谱法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具,保证标准物质量值的溯源性。
三、特征量值及扩展不确定度
序号 组分 标准值 扩展不确定度(k=2) 基体
1 七氯(CAS:76-44-8) 200ng/mL 4% 异辛烷
2 顺式氯丹(CAS:5103-71-9) 200ng/mL 4% 异辛烷
3 反式氯丹(CAS:5103-74-2) 200ng/mL 4% 异辛烷
4 顺式九氯(CAS:5103-73-1) 200ng/mL 4% 异辛烷
5 反式九氯(cas:39765-80-5) 200ng/mL 4% 异辛烷
四、均匀性检验及稳定性考察
参照JJF1343 国家计量技术规范(等效ISO指南35),对分装后的样品进行随机抽样,采用气相色谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明:均匀性符合F检验规则,稳定性考察良好。
五、包装、储存及使用
本标准物质采用棕色安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。

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涉及的国家标准及行业标准解读
1. 《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》
适用范围:规定食品中多种有机氯农药的残留限量,包括α-六六六、β-六六六、γ-六六六、滴滴涕(DDT)及其衍生物等。
关联内容:异辛烷中5种有机氯农药混合溶液标准物质常用于该标准配套检测方法(如气相色谱法)的校准和质量控制。
检出限:不同农药的检出限范围在0.001-0.01 mg/kg,具体取决于检测仪器灵敏度。
2. 《水质 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》
适用范围:针对水体中19种有机氯农药的检测,包括异辛烷作为溶剂的标准溶液配制。
关联内容:明确要求使用异辛烷作为溶剂配制混合标准溶液,验证仪器性能及方法准确性。
检出限:单个化合物方法检出限为0.01-0.05 μg/L,定量限为0.04-0.20 μg/L。
3. HJ 783-2016《土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》
适用范围:土壤中有机氯农药的前处理过程,配套分析需使用异辛烷基质标准物质进行回收率验证。
关联内容:标准物质用于萃取效率评价,要求标准溶液与样品基质匹配。
回收率要求:70%-130%(不同农药类别)
4. 《标准样品工作导则(3)标准样品 定值的一般原则和统计方法》
适用范围:化学分析用标准物质的定值和质量控制,包括农药混合溶液标准物质。
关联内容:规定异辛烷中农药标准物质的均匀性检验、稳定性监测及定值不确定度评估方法。
关键指标:标准物质相对扩展不确定度应≤3%(k=2)
特别说明:

上述标准均要求标准物质需通过互认的计量认证,使用时应核查证书中给出的浓度不确定度、有效期及储存条件(通常要求避光-18℃保存)。异辛烷溶剂的选择需满足农残级纯度要求,避免杂质干扰。

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