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托灭酸标准品_13710-19-5
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托灭酸标准品

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基质 纯品
形态 固态
有效期
存储条件 冷藏(4±4)℃、密闭及避光条件下保存。使用前应于室温(20±3)℃平衡,打开包装后应尽快使用,密封保存,使用中严格防止沾污。
用途 本标准物质可作为工作标准,用于日常分析和检测;也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。
包装 本标准物质采用棕色西林瓶包装,规格100mg携带或运输时应有防碎裂保护。
参考资料
一、样品制备
本标准物质采用高纯度的托灭酸(CAS:13710-19-5)为原料,对其结构确定进行定性分析,通过结构确认和初步理化性质分析确认满足标准物质纯度要求后进行分装。
二、溯源性及定值方法
本标准物质的浓度标准值采用测量值,并用气相色谱法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具,保证标准物质量值的溯源性。
三、特征量值及扩展不确定度
序号 组分 标准值 扩展不确定度(k=2) 基体
1 托灭酸 见证书 0.5% 纯品
四、均匀性检验及稳定性考察
参照JJF1343 国家计量技术规范(等效ISO指南35),对分装后的样品进行随机抽样,采用气相色谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明:均匀性符合F检验规则,稳定性考察良好。
五、包装、储存及使用
本标准物质采用棕色西林瓶包装,规格100mg携带或运输时应有防碎裂保护。

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国家标准解读:动物源性食品中托灭酸残留量的测定
标准名称及标准号 GB 31660.5-2019《食品安全国家标准 动物源性食品中托灭酸残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于猪、牛、禽等动物肌肉、肝脏、肾脏及牛奶中托灭酸残留量的定量检测,限值为10 μg/kg。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),采用内标法定量,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱。
检出限与定量限 方法检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg。
质控样品要求 每批次需包含空白样品、空白加标样品(LOQ、2×LOQ水平),加标回收率范围应为70%-120%,RSD≤15%。
关键实验步骤 1. 样品经乙腈提取后离心;
2. 提取液经C18固相萃取柱净化;
3. 氮吹浓缩复溶后进样分析;
4. 质谱监测离子对为m/z 352.1→264.1(定量离子)。
特别说明 需注意基质效应对定量结果的影响,推荐采用同位素内标(如D5-托灭酸)校正,色谱柱建议使用BEH C18(2.1×100 mm, 1.7 μm)。
行业标准解读:进出口食品中托灭酸残留量检测方法
标准名称及标准号 SN/T 1987-2007《进出口食品中托灭酸残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》
适用范围 适用于蜂蜜、水产品及动物内脏等进出口食品中托灭酸残留的筛查与确证分析。
核心检测方法 酸性条件下用乙酸乙酯提取,经HLB固相萃取柱净化,LC-MS/MS检测,采用外标法定量。
检出限与定量限 LOD为0.3 μg/kg,LOQ为1.0 μg/kg,低于欧盟最大残留限量(MRL)要求。
质控要求 每20个样品需插入质控样,空白样品加标回收率应≥60%,标准曲线相关系数R²≥0.995。
关键步骤 1. 蜂蜜样品需用磷酸盐缓冲液溶解;
2. 水产品需增加冷冻离心除脂步骤;
3. 质谱采用负离子模式扫描。
特别说明 需注意不同基质样品的前处理差异,高脂肪样品需增加正己烷脱脂步骤。

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