SPE-ANT 多兽药残留检测净化柱 500mg GCB+500mg ANT，6ml 柱管
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Carb-GCB石墨化炭黑固相萃取柱
CASGCB6500 | 500mg/6ml
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SPE-ANT 多兽药残留检测净化柱 200mg GCB+200mg ANT，6ml 柱管
NB-SPE-531 | 200mg GCB+200mg ANT，6ml 柱管
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SPE-ANT 多兽药残留检测净化柱 300mg GCB+300mg ANT，6ml 柱管
NB-SPE-532 | 300mg GCB+300mg ANT，6ml 柱管
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GCB石墨化碳黑固相萃取柱/SN/T 2324-2009
NB-SPE-GCB-32501 | 250mg/3mL
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ALN中性氧化铝固相萃取柱SPE/GB 29705-2013
NB-NM-PALN-0320 | AL-N 200mg/3mL
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50mL锥形瓶
NB-TY-006 |
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5ml量筒
NB-TY-007 |
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Carb-GCB/NH2复合型吸附Carb-GCB/NH2石墨化炭黑/氨丙基固相萃取柱SPE
NB-NM-PG&N-122K | GCB/NH2 1000mg+1000mg/12mL
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ALA酸性氧化铝固相萃取柱SPE
NB-NM-PALA-0110 | AL-A 100mg/1mL
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Carb-GCB/NH2复合型吸附Carb-GCB/NH2石墨化炭黑/氨丙基固相萃取柱SPE
NB-NM-PG&N-061K | GCB/NH2 500mg+500mg/6mL
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ALN中性氧化铝固相萃取柱SPE/GB 23200.20-2016/GB 23200.24-2016/GB/T 19857-2005
NB-NM-PALN-061K | AL-N 1000mg/6mL
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Carb-GCB石墨化炭黑固相萃取柱SPE
NB-NM-PGCB-061K | GCB 1000mg/6mL
名称 ：SPE-ANT， 多兽药残留检测净化柱。
货号 ：
【一】 多兽药残留快速筛查前处理流程
A 精确称量打碎后的 2.5g（精确至 0.01g）样品至 50ml 离心管内 。加入内标液。 B 加入 10ml 甲酸乙腈（ 0.5%甲酸）：水=8：2 提取液。
C 振荡混匀后超声 10min 。离心@4000 转 ，3min。
D SPE 柱净化
净化柱预洗：3ml 甲酸乙腈（ 0.5%甲酸）：水 =8：2 ，废弃,
加载：2ml 离心管内的上层液体加载到柱管内，接收,
洗脱：2ml 甲酸乙腈（ 0.5%甲酸）：水=8： 2 溶液，接收。
----将标液加入此步骤接收液内，氮吹后 。制作不同浓度的标曲。
E 净化后的液体，氮吹至 1ml ，过滤，待测。
【二】净化填料介绍
1 填料组成：ANT 除油除脂填料+大孔 GCB填料
2 ANT 用途：专用于除油除脂. GCB 用途：去除色素
3 工作原理：
（1）ANT 填料采用微孔填料上键合仲氨基团。物理和化学方式吸附杂质。
利用填料的微孔，链状结构的油脂或磷脂会进入到填料微孔内。由于是纯物理方式吸附油 脂，因此它有两个特点：1 油脂和磷脂吸附特异性强，对待测组分几乎没有吸附（如右图所示）。 二是对油脂或磷脂吸附为不可逆吸附，油脂等杂质进入到微孔内就出不来了。键合上的仲氨基团 是纯化学方式吸附杂质，氢键作用力对杂质吸附。进一步加强净化效果。某些待测物被 ANT填 料吸附，就是因为仲氨基团的作用。提取液内添加 0.5%的甲酸可以破除氢键吸附，达到更好的洗 脱效果。
（2）大孔 GCB 填料 。定制 300A 层间距的 GCB 填料， 确保对绝大部分兽药待测物 没有吸附的情况下（如右图所示） ，能吸附一些色素杂质 。鸡蛋样品或者内脏样品中的 色素杂质能被很好的吸附。
（3）ANT 和 GCB 填料混合使用，可以将直链结构的油脂磷脂杂质去除，也可以将 大分子量的色素等杂质去除 。能达到很好的净化效果 。完成鸡蛋 、内脏等复杂基质中 的兽残检测的净化。
【 三 】 仪器方法
1.液相条件
色谱柱：Waters ACQUITY HSS C18 1.8μm 2.1 ×100mm
流动相：A 相-0.2%甲酸+2mmol/L 乙酸铵，B 相-0.2%甲酸甲醇溶液
流速：0.4ml/min 进样体积：2μl
洗脱方式： 梯度洗脱，初始浓度 B 相为 5% ， 时间程序见下表。
时间（min）
A 相%
B 相%
0.50
95
5
3.00
85
15
10.00
60
40
18.00
0
100
22.00
0
100
22.10
95
5
27.00
95
5
2.质谱条件
离子源：ESI
碰撞气：氩气
离子源接口电压：0.5kV
DL 管温度：250℃
雾化器：氮气 3.0L/min
加热模块温度：400℃
干燥器：氮气 10L/min
接口温度：300℃
加热器：空气 10L/min
扫描模式：多反应监（MRM）
【四】 检测结果
鸡蛋样品，添加浓度 10ug/kg
16 种咪唑类
保留时间
定量离子
SPE-532 回收率（%）
SPE-533 回收率（%）
羟基甲硝唑
2.121
188.2/123.15
113
107
甲硝唑
2.957
172.2/128.1
102
110
二甲硝咪唑
3.343
142.1/96.1
92
102
罗硝唑
3.278
201/139.7
102
102
5-氯-1-甲基-4-硝基咪唑
4.374
162.3/116.1
93
101
5-硝基苯并咪唑
4.354
164.2/118.1
94
95
异丙硝唑
7.807
170.3/109.3
98
119
阿苯达唑
13.302
266.2/234.15
81
70
阿苯达唑亚砜
9.016
282.2/240.1
105
113
噻苯哒唑
6.016
202/175.1
73
65
芬苯达唑
14.608
300.1/268.1
82
74
奥芬达唑
11.402
316.2/159.1
101
110
甲苯咪唑
13.007
296.2/264.2
68
85
氟苯达唑
13.423
314.1/282.2
67
74
替硝唑
4.578
248.2/121.25
104
111
奥硝唑
6.247
220.1/128
93
115
8 种大环内酯类
保留时间
定量离子
SPE-532 回收率（%）
SPE-533 回收率（%）
红霉素
13.507
734.3/158.2
120
115
林可霉素盐酸盐
5.795
407.3/126.1
115
93
盐酸克林霉素
12.037
425.3/126.1
102
69
罗红霉素
14.504
837.5/158.2
105
114
交沙霉素
14.245
828.4/174.2
106
104
泰乐菌素
13.486
916.5/174.2
107
101
吉他霉素
13.989
786.5/109.2
110
98
替米考星
12.292
869.4/174.2
98
103
氯霉素
保留时间
定量离子
SPE-532 回收率（%）
SPE-533 回收率（%）
氯霉素
8.981
321/152.1
103
100
甲砜霉素
5.235
354/185.0
92
115
氟苯尼考
7.032
356/336.0
107
113
保留时间
定量离子
SPE-532 回收率（%）
SPE-533 回收率（%）
喹乙醇
3.226
264.1/143.1
68
107
氯羟吡啶
4.788
192/101.1
94
102
金刚烷胺
7.246
152.2/135.2
99
48
孔雀石绿草酸盐
13.781
329.2/313.2
98
99
灭蝇胺
1.772
167.1/85
99
27
羟基甲硝唑
2.121
188.2/123.15
113
107
左旋咪唑
4.467
205.1/178.1
100
114
酒石酸甲噻嘧啶 1
7.085
221.1/123
102
111
酒石酸甲噻嘧啶 2
7.729
221.1/124
91
110
四环素类
保留时间
定量离子
SPE-532 回收率（%）
SPE-533 回收率（%）
四环素
6.427
445.2/410.2
111
29
金霉素
7.378
479.2/462.2
46
22
土霉素
6.619
461.2/426
107
10
多西环素
6.428
445.2/410.2
107
116
磺胺
保留时间
定量离子
SPE-532 回收率（%）
SPE-533 回收率（%）
乙酰磺胺
2.454
215.2/92.1
109
106
磺胺吡啶
4.285
252.0/156.1
118
113
磺胺嘧啶
3.381
251.2/156.1
111
118
磺胺甲噁唑
6.862
254.2/108.1
106
112
磺胺噻唑
3.969
256.2/156.1
111
111
磺胺甲嘧啶
4.650
265.20/165.15
119
99
磺胺二甲异噁唑
7.566
268/156.0
110
72
磺胺甲噻二唑
5.731
271.3/156.1
121
94
苯甲酰磺胺
8.078
277.2/156.15
100
126
磺胺二甲异嘧啶
5.874
279/186.0
126
119
磺胺二甲嘧啶
3.676
279.1/186.1
110
113
磺胺间甲氧嘧啶
6.958
281.2/156.15
107
119
磺胺甲氧哒嗪
5.539
281.1/156.1
107
117
磺胺对甲氧嘧啶
6.200
281.1/165.15
123
115
磺胺氯哒嗪
6.573
285.3/165.15
89
113
磺胺邻二甲氧嘧啶
7.515
311.1/156.15
112
96
磺胺间二甲氧嘧啶
9.670
311/156.0
107
129
磺胺苯吡唑
8.924
315.2/158.2
112
78
酞磺胺噻唑
8.863
404/149.0
104
70
喹诺酮
保留时间
定量离子
SPE-532 回收率（%）
SPE-533 回收率（%）
诺氟沙星
6.626
320.2/302.1
89
35
依诺沙星
6.441
321.2/303.1
81
34
环丙沙星
6.926
322.2/314.1
85
50
培氟沙星
6.419
334.2/316.2
87
73
洛美沙星
7.416
352.2/265.2
90
81
达氟沙星
7.262
358.2/340.1
91
64
恩诺沙星
7.201
360.1/342.25
88
77
氧氟沙星
6.400
362.1/318.25
89
90
麻保沙星
5.793
363.10/320.15
88
90
沙拉沙星
7.996
386.1/368.2
92
79
二氟沙星
7.684
400.1/382.2
78
66
噁喹酸
10.029
262.1/244.1
93
75
氟甲喹
12.458
262.1/202.15
94
69
β-受体激动剂
保留时间
定量离子
SPE-532 回收率（%）
SPE-533 回收率（%）
沙丁胺醇
3.502
240/148.1
101
82
西马特罗
2.966
220.2/202.1
99
105
特布他林
3.240
226.1/152
107
69
塞布特罗
4.248
234.2/160.1
104
111
莱克多巴胺（苯氧丙酚胺）
6.9/9.396
302.2/107.2
102
63
盐酸克伦特罗
7.865
277.2/203.1
100
89
溴克仑特罗
8.447
321.2/247
97
85
溴布特罗
9.036
367/292.8
103
73
苯氧丙酚胺（莱克多巴胺）
9.396/6.9
302.2/284.3
99
95
马布特罗
9.262
311/237.0
104
117
固醇激素
保留时间
定量离子
SPE-532 回收率（%）
SPE-533 回收率（%）
甲基睾丸酮
15.301
303.3/109.2
103
120
康力龙
15.716
329.2/121.1
89
99
乙酸甲地孕酮
15.768
385.1/325.2
94
88
醋酸氯地孕酮
15.805
405.10/345.2
99
119
醋酸甲羟孕酮
15.854
387.4/327.4
105
120
丙酸睾丸素
17.163
345.3/109.1
86
63
去氢睾酮
14.310
287.1/121.1
105
111
群勃龙
14.108
271.2/253.2
100
82
苯丙酸诺龙
17.787
407.2/105.1
33
20
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2. 净化：SPE柱依次用甲醇、水活化，上样后5%氨化甲醇洗脱
3. 浓缩复溶：氮吹至近干后甲醇-0.1%甲酸水复溶
2. 氨基吸附剂需控制活化体积防止穿透
3. 洗脱后需立即进行浓缩防止目标物降解
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