甲醇中西维因(甲萘威)溶液标准物质/WYJLBZ-0012（LD50）_单标_有机类_标准物质_萘析商城

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甲醇中西维因(甲萘威)溶液标准物质/WYJLBZ-0012（LD50）

BWQ7166-2016

Carbaryl in methanol

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63-25-2

1.2mL

伟业计量

100μg/mL

见证书

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甲醇中西维因(甲萘威)溶液标准物质/WYJLBZ-0012介绍：

一、基本信息：

基质	甲醇
形态	液态
有效期	2027-05-06
存储条件	冷藏（4±4）℃、密闭及避光条件下保存。使用前应恒温至（20±3）℃，并充分摇动以保证均匀。本标准物质打开后应尽快使用，使用中严格防止沾污。
用途	本标准物质可作为工作标准，用于日常分析和检测；用于仪器校准、分析方法确认与评价、测量过程质量控制及技术仲裁与认证评价等。
别名	甲萘威;西维因;甲氨基甲酸-1-萘酯;胺甲萘;1-萘基-N-甲基氨基甲酸酯
理化性质	密度：1.232（原药）熔点：142（原药）,145（纯品）℃ 蒸气压：0.667E-3(26℃) 毒性LD50(mg/kg)：雌、雄大白鼠急性经口毒性lD50分别为500mg/kg,850mg/kg,对大白鼠、兔急性经皮毒性lD50分别大于4000mg/kg、2000mg/kg。鲤鱼TLm为2.5mg/L。用含有200kg/kg甲萘畏的饲料喂大白鼠两年,没有产生有害的影响。对蜜蜂毒性大。性状：纯品为白色晶体,原药略带灰色或粉红色。溶解情况：微溶于水,溶于丙酮、苯、乙醇等大多数有机溶剂。用途：一种广谱的氨基甲酸酯类杀虫剂,具有触杀作用,兼有胃毒作用,具有良好的残效和内吸作用。主要能防治水果、蔬菜、棉花和其他经济作物上的害虫。除波尔多液和石灰硫黄外,能与大多数农药混用。可加工成粉剂、可湿性粉剂、乳剂使用。防治稻田黑尾叶蝉,水稻分蘖期至园杆拔节期稻褐飞虱,棉铃虫,柑桔潜夜蛾,梨小食心虫,枣龟蜡蚧若虫以及地下害虫,吸浆虫等。制备或来源：（1）热法：将光气预热至90℃左右,甲胺预热至220℃,按摩尔比1：3：1调节流量进行酰氯化合成反应,该合成器上部温度控制在340～360℃,下部温度控制在240～280℃。控制反应气缓冲出口压力在0.1兆帕以下,酰氯受器和冷凝器夹套水温应严格控制。得到的甲氨基甲酰氯平均含量90%以上,收率83%以上。将甲萘酚和甲氨基甲酰氯以1：1.2的摩尔比投入缩合釜,搅拌反应。工艺过程可采用先将甲氨基甲酰氯溶于四氯化碳、氯苯、甲苯或其他溶剂中,再与甲萘酚反应；也可将其配的5%甲萘酚钠水溶液、3%氢氧化钠溶液及甲氨基甲酰氯溶液投入缩合釜,温度控制在10～15℃、pH8～11下连续反应,溢出的反应物经离心分离、水洗、干燥得甲萘威。（2）冷法：将甲苯投入搪玻璃反应釜,再加入熔融的甲萘酚,搅拌冷却至-5℃以下,通入光气,同时滴加20%氢氧化钠溶液,反应维持在pH6～7,光化反应完成后,仍在-5℃下滴加一甲胺和氢氧化钠溶液,加完后搅拌保温2小时。将反应液过滤,回收滤液中的甲苯供循环使用,滤饼用稀盐酸和水洗滴,干燥,即得甲萘威,含量约95%,收率90%左右。备注：对水、日光或热稳定,遇强碱分解成1-萘酚。对人畜毒性较小。对金属、包装材料和应用器械没有腐蚀性。在苹果、梨、白菜、西红柿中的最大允许残留量为5mg/kg,在高粱、桃、杏、蔬菜中则为10mg/kg。ADI为0.01mg/kg。安全间隔期10天。不能在养蜂区施药,以免蜜蜂中毒。对瓜类有药害。解毒药物为阿托品,但不要使用解磷定等肟类药物,治疗时要对症处理,及时控制肺水肿。类别：杀虫剂
稀释方法

二、样品制备：

本标准物质采用纯度经准确定值的西维因（甲萘威）(CAS:63-25-2)为溶质，以色谱纯甲醇为溶剂，在室温(20±3)℃洁净实验室中采用重量-容量法配制而成。

三、溯源性及定值方法：

本标准物质的浓度标准值采用配制值，并用高效液相色谱法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具，保证标准物质量值的溯源性。

四、特征量值及扩展不确定度：

序号	组分	标准值	扩展不确定度(k=2)	基体
1	甲萘威	100μg/mL	4%	甲醇

五、均匀性检验及稳定性考察：

参照JJF1343 国家计量技术规范（等效ISO指南35），对分装后的样品进行随机抽样，采用高效液相色谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明：均匀性符合F检验规则，稳定性考察良好。

六、包装、储存及使用：

本标准物质采用棕色安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。

七、研制依据：

依据名称	依据编号	依据实施日期	下载
WYJLBZ-0012 农药残留检测与质量控制手册（2009年版）	WYJLBZ-0012	1900-01-01 00:00:00

八、参考资料：

农药残留检测质量控制手册。

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GB/T 23200.113-2018 食品安全国家标准植物源性食品中甲萘威残留量的测定

适用范围

适用于蔬菜、水果、谷物等植物源性食品中甲萘威残留量的检测，确保食品中农药残留符合国家限量标准[7]

核心检测方法

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD），前处理包括乙腈提取和固相萃取净化步骤，确保检测特异性与灵敏度[8]

检出限与定量限

方法检出限为0.01 mg/kg，定量限为0.03 mg/kg，满足GB 2763-2021规定的最大残留限量0.5 mg/kg的检测要求[7]

质控样品要求

每批次检测需包含空白样品、加标回收样品（添加浓度0.05-0.5 mg/kg），回收率需控制在80%-120%范围内[8]

关键实验步骤

1. 样品粉碎后乙腈振荡提取
2. 提取液经C18固相萃取柱净化
3. 氮吹浓缩后甲醇定容
4. HPLC-DAD检测（流动相：甲醇-水梯度洗脱）[8]

特别说明

1. 标准溶液需避光保存于-18℃
2. 基质效应需通过基质匹配标准曲线校正
3. 检测波长建议选用280nm进行定量分析[8]

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