硫酸亚铁铵滴定溶液标准物质（GB/T 601-2016/GB/T601）_单标_无机类_标准物质_萘析商城

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硫酸亚铁铵滴定溶液标准物质（GB/T 601-2016/GB/T601）

BWZ8141-2016

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10045-89-3

500mL

伟业计量

0.05000mol/L

见证书

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研制依据	GB/T 601-2016 化学试剂标准滴定溶液的制备（2017-05-01实施）
基质	20%的硫酸和水
形态	液态
有效期
存储条件	常温密闭条件下保存。使用前应恒温至（20±3）℃，并充分摇动以保证均匀。本标准物质临用前标定。打开后应一次性使用，使用中严格防止沾污。
用途	本标准物质可作为工作标准，用于日常分析和检测；也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。
包装	本标准物质采用白色塑料瓶包装,规格500mL携带或运输时应有防碎裂保护。
参考资料	中国药典四部、化学实验室手册第三版、GB/T601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备。

一、样品制备

本标准物质采用纯度经准确定值的硫酸亚铁铵(CAS:10045-89-3)为溶质，以20%硫酸和水为溶剂，在室温（20±3）℃洁净实验室中采用重量-容量法配制而成。

二、溯源性及定值方法

本标准物质的浓度标准值采用测量值，并用滴定（容量）分析法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具，保证标准物质量值的溯源性。

三、特征量值及扩展不确定度

序号	组分	标准值	扩展不确定度(k=2)	基体
1	硫酸亚铁铵	0.05000mol/L	2%	20%的硫酸和水

四、均匀性检验及稳定性考察

参照JJF1343 国家计量技术规范（等效ISO指南35），对分装后的样品进行随机抽样，采用滴定（容量）分析法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明：均匀性符合F检验规则，稳定性考察良好。

五、包装、储存及使用

本标准物质采用白色塑料瓶包装,规格500mL携带或运输时应有防碎裂保护。

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适用范围	含镍生铁中铬含量的测定，测定范围（质量分数）：0.50%~10.00%
核心检测方法	用过硫酸铵氧化三价铬为六价铬，硫酸亚铁铵滴定法测定总铬含量[2]
检出限与定量限	未明确检出限，定量下限为0.50%
质控样品要求	需进行空白试验和标准样品比对，消除钒干扰（钒≤0.20%）
关键实验步骤	① 试样酸溶解 ② 过硫酸铵氧化 ③ 煮沸消除过量氧化剂 ④ 邻苯氨基苯甲酸指示剂滴定
特别说明	钒含量＞0.20%时需进行校正，三价铁浓度超过铬175倍时需预处理

适用范围	钒铁合金中钒含量测定，测定范围（质量分数）：35.00%~85.00%
核心检测方法	高锰酸钾氧化钒至五价，尿素破坏过量氧化剂，硫酸亚铁铵返滴定[2]
检出限与定量限	相对标准偏差≤0.35%，定量下限35.00%
质控样品要求	需平行测定标准物质，控制滴定温度在20-30℃
关键实验步骤	① 硫酸磷酸混酸溶解 ② 高锰酸钾氧化 ③ 亚硝酸钠还原 ④ N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂滴定
特别说明	含钨试样需增加磷酸用量，滴定终点需控制溶液pH≤2

适用范围	金属铬中铬含量测定（钒≤0.20%），测定范围≥97.00%
核心检测方法	过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法，银盐催化氧化反应[2]
检出限与定量限	重复性限≤0.40%，再现性限≤0.60%
质控样品要求	需进行加标回收试验，回收率应控制在99.5%~100.5%
关键实验步骤	① 硫磷混酸溶解 ② 硝酸银催化氧化 ③ 氯化钠除氯 ④ 邻菲啰啉指示剂滴定
特别说明	试样含碳量高时需增加溶解时间，滴定前需冷却至室温

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