硫酸亚铁铵滴定溶液标准物质（GB/T 601-2016/GB/T601）_单标_无机类_标准物质_萘析商城

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硫酸亚铁铵滴定溶液标准物质（GB/T 601-2016/GB/T601）

BWZ8584-2016

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10045-89-3

伟业计量

0.05013mol/L

见证书

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研制依据	GB/T 601-2016 化学试剂标准滴定溶液的制备（2017-05-01实施）
基质	20%的硫酸和水
形态	液态
有效期
存储条件	常温密闭条件下保存。使用前应恒温至（20±3）℃，并充分摇动以保证均匀。本标准物质临用前标定。打开后应一次性使用，使用中严格防止沾污。
用途	本标准物质可作为工作标准，用于日常分析和检测；也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。
包装	本标准物质采用白色塑料瓶包装,规格1L携带或运输时应有防碎裂保护。
参考资料	中国药典四部、化学实验室手册第三版、GB/T601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备。

一、样品制备

本标准物质采用纯度经准确定值的硫酸亚铁铵(CAS:10045-89-3)为溶质，以20%硫酸和水为溶剂，在室温（20±3）℃洁净实验室中采用重量-容量法配制而成。

二、溯源性及定值方法

本标准物质的浓度标准值采用测量值，并用滴定（容量）分析法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具，保证标准物质量值的溯源性。

三、特征量值及扩展不确定度

序号	组分	标准值	扩展不确定度(k=2)	基体
1	硫酸亚铁铵	0.05013mol/L	2%	20%的硫酸和水

四、均匀性检验及稳定性考察

参照JJF1343 国家计量技术规范（等效ISO指南35），对分装后的样品进行随机抽样，采用滴定（容量）分析法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明：均匀性符合F检验规则，稳定性考察良好。

五、包装、储存及使用

本标准物质采用白色塑料瓶包装,规格1L携带或运输时应有防碎裂保护。

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适用范围	适用于含镍生铁中铬含量的测定，测定范围（质量分数）为0.50%~10.00%[2][6]。
核心检测方法	过硫酸铵氧化后，以硫酸亚铁铵为滴定剂进行氧化还原滴定，通过终点颜色变化判定铬含量[2]。
检出限与定量限	最低定量限为0.50%（质量分数），检出限未明确说明，但方法精密度要求重复性限≤0.10%[2][6]。
质控样品要求	需同步进行空白试验和标准物质比对，空白值应小于0.05%[2]。
关键实验步骤	1. 试样经碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融分解 2. 过硫酸铵氧化三价铬至六价 3. 硫酸亚铁铵滴定至终点[2][3]。
特别说明	需注意钒含量＞0.20%时需进行校正，高温熔融过程需严格控制温度在700~800℃[2][3]。

适用范围	适用于钒铁合金中钒含量测定，测定范围（质量分数）35.00%~85.00%[2][6]。
核心检测方法	高锰酸钾预氧化后，用硫酸亚铁铵标准溶液进行返滴定，终点判定采用电位突变法[2][6]。
检出限与定量限	方法定量下限为35.00%，重复性限要求≤0.50%[2]。
质控样品要求	需使用标准钢样进行平行测定，偏差应小于0.3%[2]。
关键实验步骤	1. 硫酸-磷酸混合酸溶解试样 2. 高锰酸钾氧化钒至五价 3. 尿素消除过量氧化剂后滴定[2][6]。
特别说明	需特别注意温度控制在80~90℃防止过氧化，含钨试样需特殊处理[2]。

适用范围	适用于金属铬（钒≤0.20%）中铬含量测定，测定范围≥97.00%[2][6]。
核心检测方法	过硫酸铵氧化法，硫酸亚铁铵返滴定，邻二氮菲指示剂法判定终点[2][6]。
检出限与定量限	方法精密度要求重复性限≤0.15%[2]。
质控样品要求	需进行加标回收试验，回收率应在99.5%~100.5%之间[2]。
关键实验步骤	1. 硫酸分解试样 2. 硝酸银催化氧化 3. 苯基代邻氨基苯甲酸指示剂法[2][6]。
特别说明	需注意氧化时间控制在5~10分钟，防止氧化不完全或过度[2]。

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