水中铬酸盐溶液标准物质（GB/T 602-2002）_单标_无机类_标准物质_萘析商城

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水中铬酸盐溶液标准物质（GB/T 602-2002）

BWZ7090-2016

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7789-00-6

100mL

伟业计量

1000μg/mL

见证书

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研制依据	WYJLBZ-0011 水和废水监测分析方法（第四版）（1900-01-01实施）
基质	水
形态	液态
有效期
存储条件	常温及避光条件下保存。使用前应恒温至（20±3）℃，并充分摇动以保证均匀。本标准物质打开后应一次性使用，使用中严格防止沾污。
用途	本标准物质可作为工作标准，用于日常分析和检测；也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。
包装	本标准物质采用聚乙烯塑料瓶包装,规格100mL携带或运输时应有防碎裂保护。
参考资料	GB/T 602-2002 化学试剂杂质测定用标准溶液的配制。

一、样品制备

本标准物质采用纯度经准确定值的铬酸钾为溶质，以水为溶剂，在室温（20±3）℃洁净实验室中采用重量-容量法配制而成。

二、溯源性及定值方法

本标准物质的浓度标准值采用配制值，并用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具，保证标准物质量值的溯源性。

三、特征量值及扩展不确定度

序号	组分	标准值	扩展不确定度(k=2)	基体
1	铬酸盐	1000μg/mL	1%	水

四、均匀性检验及稳定性考察

参照JJF1343 国家计量技术规范（等效ISO指南35），对分装后的样品进行随机抽样，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明：均匀性符合F检验规则，稳定性考察良好。

五、包装、储存及使用

本标准物质采用聚乙烯塑料瓶包装,规格100mL携带或运输时应有防碎裂保护。

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适用范围

本标准适用于地表水、生活污水和工业废水中化学需氧量（COD）的测定，不适用于氯化物浓度＞1000 mg/L（稀释后）的水样[3]。

核心检测方法

采用重铬酸盐氧化法，在强酸性条件下，以硫酸银为催化剂，通过重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，剩余重铬酸钾用硫酸亚铁铵滴定，计算COD值[3]。

检出限与定量限

取样体积为10.0 mL时，方法检出限为4 mg/L，测定下限为16 mg/L；未经稀释水样的测定上限为700 mg/L[3]。

质控样品要求

需进行空白试验，空白值应≤方法测定下限；每批样品需至少测定10%的平行样，相对偏差≤15%；加标回收率控制在80%-120%[3]。

关键实验步骤

1. 水样预处理：摇匀后取10.0 mL样品，氯离子浓度高时需稀释或加入硫酸汞掩蔽
2. 氧化反应：加入重铬酸钾标准溶液和硫酸-硫酸银溶液，在170℃回流消解2小时
3. 滴定分析：冷却后加入试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定至终点[3]

特别说明

1. 氯离子干扰处理：硫酸汞掩蔽比从0.4 g固定量改为按m(HgSO₄):m(Cl⁻)=10:1动态添加
2. 安全防护：实验涉及浓硫酸、重铬酸钾等危险试剂，需佩戴防护装备并规范处理废液[3]

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