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甲醇中N-二甲基亚硝胺溶液标准物质（HJ 809-2016）

BWQ8335-2016

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62-75-9

2mL

伟业计量

1000μg/mL

见证书

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R007544-4L | 色谱级, ≥99.9%

研制依据	HJ 809-2016 水质亚硝胺类化合物的测定气相色谱法（2016-07-26实施）
基质	色谱纯甲醇
形态	液态
有效期
存储条件	冷藏（4±4）℃密闭及避光条件下保存。使用前应恒温至（20±3）℃，并充分摇动以保证均匀。本标准物质打开后应一次性使用，使用中严格防止沾污。
用途	本标准物质可作为工作标准，用于日常分析和检测；也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。
包装	本标准物质采用棕色安瓿瓶包装,规格2mL携带或运输时应有防碎裂保护。
参考资料	HJ 809-2016。

一、样品制备

本标准物质采用纯度经准确定值的N-二甲基亚硝胺（CAS：62-75-9）为溶质，以色谱纯甲醇为溶剂，在室温（20±3）℃洁净实验室中采用重量-容量法配制而成。

二、溯源性及定值方法

本标准物质的浓度标准值采用配制值，并用高效液相色谱法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具，保证标准物质量值的溯源性。

三、特征量值及扩展不确定度

序号	组分	标准值	扩展不确定度(k=2)	基体
1	N-二甲基亚硝胺	1000μg/mL	3%	色谱纯甲醇

四、均匀性检验及稳定性考察

参照JJF1343 国家计量技术规范（等效ISO指南35），对分装后的样品进行随机抽样，采用高效液相色谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明：均匀性符合F检验规则，稳定性考察良好。

五、包装、储存及使用

本标准物质采用棕色安瓿瓶包装,规格2mL携带或运输时应有防碎裂保护。

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GB 5009.26-2023《食品安全国家标准食品中N-亚硝胺类化合物的测定》

适用范围

本标准适用于食品中N-二甲基亚硝胺等9种亚硝胺类化合物的检测，包括腌腊肉制品、水产制品等加工食品，涵盖原料筛查、生产过程监控及终产品污染物限量判定[2][8]。

核心检测方法

第二法QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法：通过乙腈提取，PSA/C18吸附剂净化，采用DB-624UI色谱柱分离，多反应监测模式(MRM)定量，内标法定量NDMA-D6[2]。

检出限与定量限

N-二甲基亚硝胺检出限为0.5μg/kg，定量限为1.5μg/kg，线性范围1.5-200μg/kg（相关系数R²≥0.998）[2][6]。

质控样品要求

每批次需加标空白基质样品，加标浓度建议选择限量值（4.0μg/kg）的0.5-2倍范围；内标回收率应控制在85-115%，相对标准偏差(RSD)≤10%[2][8]。

关键实验步骤

1. 样品前处理：5g样品加入10mL乙腈均质提取
2. 净化：加入1.2g硫酸镁、0.4gPSA和0.4gC18吸附剂振荡离心
3. 仪器条件：进样口温度250℃，离子源温度230℃，传输线温度280℃[2][6]

特别说明

含脂量＞5%的样品需增加正己烷脱脂步骤；检测过程中需全程避光操作，避免亚硝胺光解；检出阳性样品需用不同离子对复核确认[2][8]。

GB 2762-2022《食品安全国家标准食品中污染物限量》

适用范围

规定水产制品（除罐头）中N-二甲基亚硝胺限量值为4.0μg/kg，涵盖腌制、烟熏等加工工艺产品[8][9]。

特别说明

该限量值基于JECFA评估数据制定，对应每日容许摄入量(ADI)0.1μg/kg bw，超标样品需追溯原料新鲜度及加工过程硝酸盐控制[8][9]。

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