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丙酮中乐果(标样)(DZ/T 0064.72-2021)_60-51-5,乐果
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丙酮中乐果(标样)(DZ/T 0064.72-2021)

BWN5512-2016 {{goodObj.price > 0 ? '¥' + goodObj.price : '咨询'}} ¥{{goodObj.sell_price || 0}} 咨询 60-51-5 1.2mL {{goodObj.date}} 伟业计量 {{item.norm}} 36.51μg/mL {{inventory}} 见证书

研制依据

DZ/T 0064.72-2021 地下水质分析方法 第72部分:敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定 气相色谱法(2021-07-01实施)

WYJLBZ-0012 农药残留检测与质量控制手册(2009年版)(1900-01-01实施)

基质 丙酮
形态 液态
有效期
存储条件 冷藏(4±4)℃、密闭及避光条件下保存。使用前应恒温至(20±3)℃,并充分摇动以保证均匀。本标准物质打开后应尽快使用,使用中严格防止沾污。
用途 本标准物质可作为工作标准,用于日常分析和检测;也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。
包装 本标准物质采用棕色安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。
参考资料 DZ/T 0064.72-2021 地下水质分析方法 第72部分:敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定 气相色谱法 WYJLBZ-0012 农药残留检测与质量控制手册(2009年版)
一、样品制备
本标准物质采用纯度经准确定值的乐果(CAS:60-51-5)为溶质,以色谱纯丙酮为溶剂,在室温(20±3)℃洁净实验室中采用称量法配制而成。
二、溯源性及定值方法
本标准物质的浓度标准值采用测量值,并用气相色谱法(FID检测器)进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具,保证标准物质量值的溯源性。
三、特征量值及扩展不确定度
序号 组分 标准值 扩展不确定度(k=2) 基体
1 乐果 36.51μg/mL 4.42μg/mL 丙酮
四、均匀性检验及稳定性考察
参照JJF1343 国家计量技术规范(等效ISO指南35),对分装后的样品进行随机抽样,采用气相色谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明:均匀性符合F检验规则,稳定性考察良好。
五、包装、储存及使用
本标准物质采用棕色安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。

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商城编码 产品名称 标准值 规格 CAS号 有效期 库存 标准价 数量 操作
100μg/mL
1ml
0
450
98.90%
100mg
298-00-0
0
495
100μg/mL
1.2mL
0
264
100μg/mL
1.2mL
121-75-5
0
96
见证书
10mg
350820-04-1
0
4560
见证书
10mg
96740-32-8
0
5760
见证书
10mg
221899-88-3
0
6600
100µg/mL
1mL
0
515

一、适用范围

GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》与GB/T 5750.9-2023《生活饮用水标准检验方法 第9部分:农药指标》共同规定了生活饮用水中乐果等农药残留的限量要求及检测方法。其中GB/T 5750.9-2023适用于饮用水、水源水中乐果的定性定量检测,包含气相色谱法、液相色谱-质谱联用法等分析技术[4]。

二、核心检测方法

GB/T 5750.9-2023规定采用气相色谱法(GC)与液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)作为乐果检测的核心方法。气相色谱法需配备电子捕获检测器(ECD)或火焰光度检测器(FPD),色谱柱建议选用DB-5MS等中等极性毛细管柱;液相色谱法则要求C18色谱柱,质谱采用多反应监测模式(MRM)进行定量分析[4]。

三、检出限与定量限

气相色谱法检出限为0.01μg/L,定量限0.03μg/L;液相色谱-质谱联用法灵敏度更高,检出限可达0.005μg/L,定量限为0.015μg/L。两种方法均要求标准曲线相关系数R²≥0.999,相对标准偏差(RSD)≤10%[4]。

四、质控样品要求

实验需同步进行空白对照、加标回收和平行样检测。空白样品中不得检出目标物;加标回收率应控制在80%-120%范围内;平行样相对偏差需≤15%。每批次检测须包含10%的质控样,标准溶液需冷藏避光保存并在有效期内使用[4]。

五、关键实验步骤

1. 样品前处理:水样经0.45μm滤膜过滤后,采用固相萃取(SPE)富集,推荐HLB或C18萃取柱
2. 仪器条件:气相色谱进样口温度250℃,检测器温度300℃;液相色谱流动相为甲醇-0.1%甲酸水梯度洗脱
3. 系统适应性:色谱峰分离度≥1.5,保留时间偏差<2%[4]

六、特别说明

乐果在碱性条件下易分解,样品提取后需在24小时内完成检测。丙酮作为溶剂基质时需考察溶剂效应,建议采用基质匹配标准曲线。当检测结果接近限量值时,需用不同原理的检测方法进行确证[4]。

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