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甲醇中巴氯芬-D4同位素溶液标准物质(GB 31658.3-2021)_1189938-30-4
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甲醇中巴氯芬-D4同位素溶液标准物质(GB 31658.3-2021)

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研制依据

GB 31658.3-2021 食品安全国家标准 猪尿中巴氯芬残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(2022-02-01实施)

基质 甲醇
形态 液态
有效期 2023-06-01
存储条件 2-8℃冷藏密闭及避光条件下保存。使用前应恒温至20±3℃,并充分摇动以保证均匀。本标准物质打开后应一次性使用,使用中严格防止沾污。
用途 本标准物质可作为工作标准,用于日常分析和检测;也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。
包装 本标准物质采用安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。
参考资料 GB 31658.3-2021 食品安全国家标准 猪尿中巴氯芬残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
一、样品制备
本标准物质采用纯度经准确定值的高纯物质巴氯芬-D4(CAS:1189938-30-4)为溶质,以甲醇为溶剂,在室温20±3℃洁净实验室中采用重量-容量法配制而成。
二、溯源性及定值方法
本标准物质的浓度标准值采用配制值,并用高效液相色谱法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具,保证标准物质量值的溯源性。
三、特征量值及扩展不确定度
序号 组分 标准值 扩展不确定度(k=2) 基体
1 巴氯芬-D4 100μg/mL 4% 甲醇
四、均匀性检验及稳定性考察
参照JJF1343 国家计量技术规范(等效ISO指南35),对分装后的样品进行随机抽样,采用高效液相色谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明:均匀性符合F检验规则,稳定性考察良好。
五、包装、储存及使用
本标准物质采用安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。

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涉及的国家标准及行业标准解读
《标准样品工作导则 第5部分:质量控制样品的内部研制》
适用范围:适用于标准样品(含同位素溶液标准物质)的研制过程,包括均匀性评估、稳定性测试、定值方法及不确定度评定。
关联内容:
· 甲醇中巴氯芬-D4同位素溶液的均匀性需通过分装后的多次取样检测验证
· 稳定性需考察长期储存(如12个月)和短期运输条件下的浓度变化
检出限关联:标准要求定值方法的检出限应低于目标浓度的10%,确保标准物质在痕量分析中的适用性。
《合格评定 化学分析方法确认和验证指南》
适用范围:针对化学分析中标准物质的使用方法验证,包括同位素稀释质谱法等技术的应用。
关联内容:
· 使用甲醇中巴氯芬-D4作为内标时,需验证其与目标物(如巴氯芬)的响应因子一致性
· 要求标准溶液的基质效应(如甲醇溶剂)对分析结果的影响需控制在±5%以内
检出限关联:方法验证需确认标准物质在最低校准浓度下的信噪比(S/N≥3),支持低至0.1 μg/L的检测需求。
JJF 1855-2020《纯度标准物质定值技术规范》
适用范围:规定同位素标记化合物纯度定值的技术要求,涵盖核磁共振、质谱等定值方法。
关联内容:
· 巴氯芬-D4的同位素丰度需≥98%,化学纯度≥99.5%
· 需提供不确定度来源分析(如称量、仪器重复性等)
检出限关联:定值方法需能准确区分D4标记物与非标记杂质,确保杂质含量<0.1%。

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