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去甲血根碱

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标准名称及标准号
GB 23200.121-2021 《食品安全国家标准 植物源性食品中去甲血根碱的测定 液相色谱-质谱/质谱法》
适用范围
本标准适用于植物源性食品(如蔬菜、水果、谷物等)中去甲血根碱残留量的检测,定量限为0.01 mg/kg。
核心检测方法
采用液相色谱-质谱/质谱联用技术(LC-MS/MS),通过基质匹配校准法进行定量分析。样品经乙腈提取后,经C18色谱柱分离,多反应监测模式(MRM)检测。
检出限与定量限
方法检出限(LOD)为0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。需通过空白基质加标实验验证。
质控样品要求
每批次样品需包含空白对照、加标回收样品(加标浓度0.01-0.1 mg/kg)和实际样品平行实验。回收率范围应控制在70%-120%,RSD≤15%。
关键实验步骤
1. 样品均质后称取5.0 g,加入乙腈振荡提取;
2. 提取液经氮吹浓缩后复溶于甲醇-水溶液;
3. LC条件:流动相为0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱,流速0.3 mL/min;
4. MS/MS条件:离子源为电喷雾正离子模式(ESI+),监测离子对m/z 356.2→338.1(定量离子)和356.2→292.1(定性离子)。
特别说明
1. 需注意基质效应对定量结果的影响,必须使用基质匹配标准曲线;
2. 实验过程中需避免使用塑料制品,防止目标物吸附;
3. 仪器调谐参数需定期校准,确保离子丰度比符合标准要求。

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