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甘松新酮
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GB/T 32467-2015 中药材及饮片中挥发油成分检测 气相色谱-质谱法
适用于中药材、饮片及含挥发油成分的植物性样品中甘松新酮等萜类化合物的定性及定量分析。
气相色谱-质谱联用法（GC-MS），采用DB-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），程序升温（初始温度60℃，以5℃/min升至250℃），EI离子源（70 eV）。
甘松新酮检出限（LOD）为0.05 mg/kg，定量限（LOQ）为0.15 mg/kg。
需包含空白对照、平行样及加标回收样（加标浓度范围：0.2-10 mg/kg），回收率应控制在80%-120%。
1. 样品前处理：水蒸气蒸馏法提取挥发油；
2. 萃取后氮吹浓缩至0.5 mL；
3. 进样量1 μL，分流比10:1；
4. 质谱全扫描模式（m/z 50-550）。
甘松新酮需通过保留时间及特征离子（m/z 107、121、161）双重定性，定量离子为m/z 161。
YH/T 012-2018 药用植物提取物中萜类化合物检测规范
用于药用植物提取物、中药制剂中萜类化合物（包括甘松新酮）的含量测定。
高效液相色谱法（HPLC），采用C18色谱柱（4.6×250 mm, 5 μm），流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液（梯度洗脱），检测波长210 nm。
甘松新酮LOD为0.1 μg/mL，LOQ为0.3 μg/mL。
每批次样品需设置3个浓度水平的质控样（低、中、高），相对标准偏差（RSD）应≤5%。
1. 超声辅助甲醇提取（30 min）；
2. 离心后过0.22 μm有机系滤膜；
3. 流速1.0 mL/min，柱温30℃；
4. 外标法定量。
甘松新酮的色谱峰应与相邻杂质峰分离度≥1.5，进样精密度RSD≤2%。
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