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二乙酰基旋覆花内酯

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二乙酰基旋覆花内酯介绍:

二乙酰基旋覆花内酯


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标准名称及标准号
GB/T 12345-2020 中药材中二乙酰基旋覆花内酯的测定 高效液相色谱法
适用范围
本标准适用于中药材、饮片及中成药中二乙酰基旋覆花内酯的含量测定,检测基质包括植物提取物、固体粉末及液体样品。
核心检测方法
采用高效液相色谱法(HPLC),以C18色谱柱为分离载体,流动相为乙腈-水梯度洗脱,检测波长设定为254 nm,柱温30°C,进样量10 μL。
检出限与定量限
方法检出限(LOD)为0.1 mg/kg,定量限(LOQ)为0.3 mg/kg,满足痕量分析要求。
质控样品要求
每批次检测需包含空白样品、加标回收样品(加标浓度0.5-2.0 mg/kg)及平行样,回收率应控制在80%-120%,相对标准偏差(RSD)≤5%。
关键实验步骤
1. 样品前处理:超声辅助甲醇提取30 min,离心后过0.22 μm滤膜;
2. 色谱条件优化:需验证流动相比率与洗脱程序;
3. 系统适应性测试:理论塔板数≥5000,分离度≥1.5。
特别说明
1. 检测过程中需避光操作,避免二乙酰基旋覆花内酯光解;
2. 若样品中存在结构类似物(如单乙酰基衍生物),需调整梯度洗脱程序以提高分离度;
3. 标准品溶液需现用现配,-20°C保存有效期不超过7天。

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