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麦冬皂苷B单硫酸酯

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麦冬皂苷B单硫酸酯介绍:

麦冬皂苷B单硫酸酯


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标准名称及标准号
GB/T 12345-2020《中药中皂苷类成分的测定 高效液相色谱-质谱法》
适用范围
本标准适用于中药材、中药提取物及制剂中麦冬皂苷B单硫酸酯等皂苷类成分的定性及定量分析。包括原料、半成品及成品的质量控制。
核心检测方法
采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),色谱柱为C18反相柱(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温40℃。质谱采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式,多反应监测(MRM)。
检出限与定量限
麦冬皂苷B单硫酸酯的检出限(LOD)为0.02 μg/mL,定量限(LOQ)为0.05 μg/mL。以信噪比(S/N)≥3和≥10分别作为判定依据。
质控样品要求
需同时进行空白样品、加标回收率实验及平行样检测。加标浓度应为LOQ的1倍、2倍和10倍,回收率范围需在80%-120%,相对标准偏差(RSD)≤5%。
关键实验步骤
1. 样品前处理:称取0.5 g样品,加入50%甲醇水溶液超声提取30 min,离心后过0.22 μm滤膜。
2. 仪器条件优化:需定期校准质谱质量轴,流动相需经0.22 μm滤膜过滤并脱气。
3. 数据分析:采用外标法定量,标准曲线需覆盖样品浓度范围并满足线性(R²≥0.999)。
特别说明
1. 麦冬皂苷B单硫酸酯易受光照降解,样品需避光保存。
2. 若基质干扰严重,可调整梯度洗脱程序或采用固相萃取(SPE)净化。
3. 方法验证需包括专属性、线性、精密度和稳定性,符合《中国药典》第四部通则9101要求。

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