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去甲蟛蜞菊内酯

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去甲蟛蜞菊内酯介绍:

去甲蟛蜞菊内酯


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标准名称及标准号
GB/T 32465-2015 液相色谱-单四级杆质谱联用方法通则
适用范围
适用于植物提取物、食品及药品中痕量有机化合物(如去甲蟛蜞菊内酯)的定性及定量分析,涵盖样品前处理、仪器条件优化、数据采集与分析全流程。
核心检测方法
液相色谱-质谱联用法(LC-MS):采用反相C18色谱柱分离目标物,电喷雾离子源(ESI)负离子模式电离,选择离子监测(SIM)模式进行定量分析。
检出限与定量限
检出限(LOD)为0.01 μg/mL,定量限(LOQ)为0.05 μg/mL,需通过标准曲线法验证线性范围(0.05-10 μg/mL),相关系数≥0.999。
质控样品要求
每批次需包含空白样品、加标回收样品(低、中、高浓度)及平行样,加标回收率应控制在80%-120%,相对标准偏差(RSD)≤5%。
关键实验步骤
1. 样品萃取:使用70%甲醇水溶液超声提取30分钟;
2. 离心净化:12000 rpm离心10分钟;
3. 色谱条件:流速0.3 mL/min,柱温30℃,流动相为乙腈-0.1%甲酸水;
4. 质谱参数:去簇电压-80 V,碰撞能量-25 eV。
特别说明
1. 去甲蟛蜞菊内酯易光解,需避光操作;
2. 基质效应需通过同位素内标法校正;
3. 仪器需每日校准,质量轴偏差≤0.1 Da。

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