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N-甲基荷叶碱

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N-甲基荷叶碱介绍:

N-甲基荷叶碱


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N-甲基荷叶碱相关检测标准解读
标准名称及标准号 GB/T 37864-2019《生物样品中药物类成分检测方法》
适用范围 适用于生物样品(血液、尿液、组织)中含氮碱性药物成分的定性定量检测,包括N-甲基荷叶碱等生物碱类化合物
核心检测方法 液相色谱-三重四极杆质谱联用法(LC-MS/MS),采用反相C18色谱柱(粒径2.6μm)进行分离
检出限与定量限 血液基质中检出限0.1ng/mL,定量限0.3ng/mL;尿液基质中检出限0.05ng/mL,定量限0.15ng/mL
质控样品要求 需包含空白对照、低浓度(1×定量限)、中浓度(50ng/mL)、高浓度(200ng/mL)三个水平的加标样品,相对标准偏差(RSD)应≤15%
关键实验步骤 1. 样品前处理:采用乙腈蛋白沉淀法(生物样品体积比乙腈=1:3)
2. 色谱条件:流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱
3. 质谱参数:正离子模式(ESI+),监测离子对m/z 358.2→238.1(定量离子)和358.2→174.1(定性离子)
特别说明 1. 需验证基质效应(ME值应≤20%)
2. 检测过程中需注意N-甲基荷叶碱的光敏感性,所有操作需避光进行
3. 标准品溶液需现配现用,-20℃保存不超过72小时
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