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竹红菌甲素
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竹红菌甲素
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GB/T 32465-2015《化学试剂 高效液相色谱法通则》
适用于竹红菌甲素等化学试剂的高效液相色谱（HPLC）定性定量分析，包含流动相选择、色谱条件优化及系统适应性要求。
采用反相C18色谱柱，以甲醇-水（含0.1%甲酸）为流动相梯度洗脱，紫外检测器波长设定为304 nm（竹红菌甲素特征吸收峰）。
检出限（LOD）为0.05 μg/mL，定量限（LOQ）为0.2 μg/mL，需通过标准曲线法验证线性范围（0.2-100 μg/mL）。
每批次需包含空白样品、加标回收样品及平行样，加标浓度应为LOQ的1倍、5倍和10倍，回收率要求85%-115%。
样品需经0.22 μm有机系滤膜过滤；色谱柱温度控制30±1℃；进样体积10 μL；保留时间偏差需小于±2%。
竹红菌甲素对光敏感，样品处理需避光操作；流动相需现用现配并超声脱气。
YY/T 1872-2022《中药天然产物活性成分测定》
适用于中药提取物中光敏活性成分（如竹红菌甲素）的纯度检测及稳定性研究。
规定LC-MS/MS法为仲裁方法，离子源采用ESI正离子模式，定量离子对为m/z 319→275。
质谱法LOD为0.01 μg/mL，LOQ为0.03 μg/mL，线性相关系数R²≥0.999。
需使用基质匹配标准品，每20个样品插入1个质控样，相对标准偏差（RSD）应≤5%。
样品需经固相萃取（SPE）净化，洗脱溶剂为甲醇-乙酸乙酯（1:1）；质谱干燥气温度350℃。
需验证竹红菌甲素在提取过程中的光降解率，稳定性实验中需避光保存于-20℃。
GB 5009.289-2020《食品安全国家标准 食品中光敏物质的测定》
覆盖食品基质（如发酵制品）中竹红菌甲素的痕量检测，限值要求≤0.1 mg/kg。
规定超高效液相色谱（UPLC）法，ACQUITY UPLC® BEH C18色谱柱（1.7 μm，2.1×50 mm）。
食品基质中LOD为0.03 mg/kg，LOQ为0.1 mg/kg，需做基质效应校正。
每批次实验需包含阴性样品（未添加竹红菌甲素基质）及阳性对照，回收率应≥80%。
食品样品需经乙腈提取，QuEChERS净化；色谱流速0.4 mL/min，柱温40℃。
发酵类食品需注意菌体碎片干扰，建议采用冷冻离心（12000 rpm，10 min）预处理。
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