盐酸四环素
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2-萘酚-d8
CCEM501785 | 99.1%
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2-萘酚-d8
CCEM501785 | 99.1%
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4-甲硫基-3,5-二甲基苯酚
CCEM500355 | >95%
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3,4-二羟基肉桂酸(咖啡酸)
CCHM701660 | 99.9%
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磷酸三丁酯-d27
CCHM701612 | 98.2%
盐酸四环素
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GB 31656.13-2021 食品安全国家标准 水产品中四环素类、磺胺类及喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
本标准适用于水产品中盐酸四环素等四环素类药物的残留量检测，涵盖鱼类、甲壳类、贝类等水产动物可食用组织。
采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS），通过乙二胺四乙酸缓冲液提取目标物，经固相萃取柱净化后分析，内标法定量。
盐酸四环素的检出限（LOD）为1.0 μg/kg，定量限（LOQ）为2.0 μg/kg，符合欧盟EU 37/2010限量要求。
需同步进行空白样品、加标样品（低、中、高浓度）及平行样检测，加标回收率应在70%-120%之间，相对标准偏差（RSD）≤15%。
1. 样品均质后用0.1 mol/L EDTA-McIlvaine缓冲液提取；
2. 使用HLB固相萃取柱净化；
3. 流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈梯度洗脱；
4. 质谱采用多反应监测（MRM）模式进行定性定量分析。
实验过程中需注意四环素类药物的光敏性，样品提取及处理过程需避光操作；色谱柱建议使用C18柱（粒径≤2.6 μm），柱温控制在30℃±1℃。
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