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九里香酮/药典品种

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九里香酮介绍:

九里香酮


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标准名称及标准号
GB/T 32465-2015 化学试剂 高效液相色谱法通则
适用范围
该标准适用于九里香酮等化学试剂的定性及定量分析,涵盖实验室高效液相色谱(HPLC)检测方法的通用要求,包括仪器条件、样品前处理及数据分析。
核心检测方法
采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),色谱柱为C18柱(粒径5 μm,内径4.6 mm×250 mm),流动相为乙腈-水(60:40,v/v),流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温30℃,进样量10 μL。
检出限与定量限
九里香酮的检出限(LOD)为0.05 mg/L,定量限(LOQ)为0.2 mg/L,依据信噪比(S/N≥3为LOD,S/N≥10为LOQ)计算。
质控样品要求
每批次检测需包含空白样品、加标样品(加标浓度为待测物浓度的50%-150%)及平行样品(至少2个平行样),平行样相对偏差应≤10%。
关键实验步骤
1. 样品前处理:称取适量样品,用甲醇超声提取30分钟,离心后过0.22 μm滤膜;
2. 仪器校准:使用标准品连续进样3次,保留时间偏差应<2%,峰面积RSD<5%;
3. 数据分析:以外标法定量,标准曲线线性范围0.2-50 mg/L(R²≥0.999)。
特别说明
1. 九里香酮标准品需避光保存于-20℃环境,使用前需恢复至室温并混匀;
2. 色谱柱使用后需用高比例乙腈冲洗(≥80%乙腈)以去除残留;
3. 若样品基质复杂,建议采用梯度洗脱或质谱联用(LC-MS)进一步确认。

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