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去乙酰华蟾毒精

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去乙酰华蟾毒精介绍:

去乙酰华蟾毒精


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关联标准解读:
标准名称及标准号GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中蟾毒配基类物质的测定 液相色谱-质谱/质谱法
适用范围适用于蔬菜、水果、谷物等植物源性食品中蟾毒灵、华蟾毒精、去乙酰华蟾毒精等12种蟾毒配基类物质的检测
核心检测方法液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),采用C18色谱柱分离,多反应监测模式(MRM)定量
检出限与定量限方法检出限(LOD)0.01 mg/kg,定量限(LOQ)0.03 mg/kg
质控样品要求每批次需包含空白样品、加标回收样品(低、中、高三个浓度),回收率范围70-120%,RSD≤15%
关键实验步骤1. 乙腈提取
2. 石墨化碳黑/PSA复合净化
3. 氮吹浓缩至近干
4. 流动相复溶后上机检测
特别说明需注意基质效应影响,要求采用空白基质匹配标准曲线进行定量;蟾毒配基类物质易受光照分解,全程需避光操作
关联标准解读:
标准名称及标准号GB/T 35953-2018 化妆品中禁用物质蟾酥的检测方法
适用范围适用于化妆品中蟾酥成分的筛查,包括去乙酰华蟾毒精等特征性生物碱的检测
核心检测方法超高效液相色谱法(UPLC),二极管阵列检测器(DAD)定性,外标法定量
检出限与定量限去乙酰华蟾毒精LOD 0.05 μg/g,LOQ 0.15 μg/g
质控样品要求每20个样品需插入1个质控样,要求保留时间偏差≤±2%,峰面积RSD≤5%
关键实验步骤1. 甲醇超声提取
2. 0.22 μm滤膜过滤
3. 梯度洗脱程序:乙腈-0.1%磷酸水溶液
4. 检测波长296 nm
特别说明需建立特征色谱指纹图谱进行蟾酥来源确认,要求检出3个及以上特征峰方可判定阳性
关联标准解读:YBB 00182003-2015
标准名称及标准号YBB 00182003-2015 中药材中蟾毒内酯类成分测定法
适用范围适用于蟾酥、干蟾皮等动物类中药材中蟾毒内酯类成分的质量控制
核心检测方法高效液相色谱法(HPLC),蒸发光散射检测器(ELSD),内标法定量
检出限与定量限去乙酰华蟾毒精LOD 0.2 μg,LOQ 0.5 μg(进样量10 μL)
质控样品要求要求双样平行测定,相对偏差≤3%;系统适用性试验理论塔板数≥5000
关键实验步骤1. 氯仿回流提取
2. 硅胶柱层析净化
3. 氮气吹干后甲醇溶解
4. 等度洗脱:乙腈-水(52:48)
特别说明蒸发光散射检测器需优化漂移管温度和载气流速,推荐参数:温度80℃,载气压力3.5 bar

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