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Yihebio

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标准名称及标准号
GB 31657.1-2021 食品安全国家标准 动物性食品中头孢哌酮残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法
适用范围
适用于猪、牛、羊等动物肌肉、肝脏、肾脏及牛奶中头孢哌酮残留量的检测,涵盖定量分析和确证分析。
核心检测方法
采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),通过色谱分离和质谱多反应监测(MRM)模式进行定性与定量分析。
检出限与定量限
检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg,满足痕量残留检测要求。
质控样品要求
需包含空白样品、加标样品和平行样品;加标浓度需覆盖LOQ至最大残留限量(MRL),平行样品相对标准偏差(RSD)应≤15%。
关键实验步骤
1. 样品前处理:匀浆后经乙腈提取,C18固相萃取柱净化;
2. 色谱条件:以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱;
3. 质谱参数:电喷雾正离子模式(ESI+),监测离子对m/z 646.2→277.1(定量)和646.2→323.1(定性)。
特别说明
实验过程中需严格控制提取液pH值(6.0-7.0),避免目标物降解;质谱校准需使用标准品同位素内标(如头孢哌酮-D5),以消除基质效应影响。

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