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植物提取物中活性成分的测定 液相色谱-质谱/质谱法
• 色谱柱:C18反相色谱柱(粒径5 μm,内径2.1 mm×150 mm)
• 流动相:甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
• 流速:0.3 mL/min
• 离子源:电喷雾离子源(ESI),负离子模式
• 定量限(LOQ):0.2 mg/kg(信噪比≥10)
• 加标回收样品:添加低、中、高浓度标准溶液
• 平行样品:每批次至少10%的平行样,相对偏差≤15%
2. 仪器条件优化:质谱参数(碎裂电压、碰撞能量)需根据标准品调试
3. 数据采集:多反应监测模式(MRM),定量离子对为m/z 453→297
• 基质效应可能影响定量结果,需采用基质匹配标准曲线校正
• 方法验证需满足《GB/T 27417-2017 合格评定 化学分析方法验证程序》
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