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八角枫碱_13078-04-1
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八角枫碱

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八角枫碱介绍:

八角枫碱


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国家标准:食品中八角枫碱残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法(GB 23200.116-2021)
标准名称及标准号 GB 23200.116-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中八角枫碱残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
适用范围 适用于蔬菜、水果、谷物等植物源性食品中八角枫碱残留量的定性及定量检测。
核心检测方法 样品经乙腈提取,固相萃取柱净化后,采用液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(LC-MS/MS)进行分析,外标法定量。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。
质控样品要求 每批次样品需同步检测空白基质加标样品(加标浓度为LOQ、2×LOQ、10×LOQ),回收率应控制在70%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。
关键实验步骤 1. 样品均质后加入乙腈振荡提取;
2. 离心后取上清液经PSA固相萃取柱净化;
3. 氮吹浓缩后用甲醇复溶;
4. LC-MS/MS进样分析,监测离子对为m/z 345.1→226.1(定量离子)及345.1→195.0(定性离子)。
特别说明 基质效应需通过基质匹配标准曲线校正;若检测值接近限量时需采用同位素内标法复核。
行业标准:中药材中生物碱类成分的测定()
标准名称及标准号 NY/T 3803-2020 中药材及饮片中生物碱类成分的测定 高效液相色谱法
适用范围 适用于含八角枫碱的中药材及饮片的质量控制,如八角枫根、茎等原料的检测。
核心检测方法 甲醇超声提取后,采用C18色谱柱分离,紫外检测器(检测波长265 nm)进行定量分析。
检出限与定量限 LOD为0.1 mg/kg,LOQ为0.3 mg/kg。
质控样品要求 需进行重复性测试(n=6),RSD应≤5%;标准品溶液需现用现配,避光保存。
关键实验步骤 1. 样品粉碎后过60目筛;
2. 甲醇提取液经0.45 μm滤膜过滤;
3. 流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(15:85),流速1.0 mL/min。
特别说明 需注意同分异构体的干扰,必要时采用质谱确认;含淀粉类药材需增加酶解步骤。
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