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阿米卡星

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阿米卡星介绍:


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阿米卡星

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国家标准《食品安全国家标准 动物性食品中阿米卡星残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
标准名称及标准号 GB 31656.1-2021《食品安全国家标准 动物性食品中阿米卡星残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于猪、牛、禽等动物肌肉、肝脏、肾脏及牛奶中阿米卡星残留量的定量检测。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),采用磷酸盐缓冲液提取,MCX固相萃取柱净化。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg。
质控样品要求 需包含空白样品、加标样品(LOQ、1倍MRL、2倍MRL),加标回收率范围70%-120%,RSD≤15%。
关键实验步骤 1. 样品均质后加入磷酸盐缓冲液提取;
2. MCX柱净化,氨化甲醇洗脱;
3. 氮吹浓缩后复溶;
4. LC-MS/MS分析(流动相为甲醇-0.1%甲酸水)。
特别说明 避免使用玻璃容器储存样品提取液以防吸附损失;质谱需采用多反应监测(MRM)模式。
行业标准《中国药典》2020年版二部 阿米卡星含量测定
标准名称及标准号 《中国药典》2020年版二部 阿米卡星含量测定
适用范围 适用于阿米卡星原料药及制剂的含量测定与鉴别。
核心检测方法 高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),色谱柱为氨基键合硅胶柱。
检出限与定量限 未明确限值,系统适用性要求理论板数≥2000,分离度≥1.5。
质控样品要求 需进行重复性试验(RSD≤2.0%)及溶液稳定性测试(24小时内RSD≤2.0%)。
关键实验步骤 1. 流动相为乙腈-0.2mol/L磷酸盐缓冲液(pH 6.5);
2. 蒸发光散射检测器参数:漂移管温度80℃,载气流量2.0 L/min。
特别说明 需定期校准蒸发光散射检测器;原料药需干燥至恒重后称量。
行业标准《水质 阿米卡星的测定 高效液相色谱法》
标准名称及标准号 HJ 1048-2019《水质 阿米卡星的测定 高效液相色谱法》
适用范围 适用于地表水、地下水及生活污水中阿米卡星的测定。
核心检测方法 高效液相色谱法(HPLC),C18色谱柱,紫外检测器(波长240 nm)。
检出限与定量限 方法检出限为0.01 mg/L,定量下限为0.04 mg/L。
质控样品要求 每批次样品需至少10%平行样,相对偏差≤15%;加标回收率75%-110%。
关键实验步骤 1. 水样经0.45 μm滤膜过滤;
2. 采用HLB固相萃取柱富集;
3. 甲醇洗脱后氮吹浓缩;
4. 流动相为甲醇-磷酸二氢钾溶液(pH 3.0)。
特别说明 水样需在4℃避光保存且7日内完成分析;高盐度水样需调整萃取条件。

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