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大黄酚

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大黄酚介绍:


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大黄酚

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国家标准:《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》
标准名称及标准号 GB 23200.121-2021
适用范围 适用于植物源性食品(如蔬菜、水果、谷物等)中大黄酚等331种农药及其代谢物残留量的测定。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),通过多反应监测模式(MRM)进行定性和定量分析。
检出限与定量限 大黄酚的检出限(LOD)为0.01 mg/kg,定量限(LOQ)为0.05 mg/kg。
质控样品要求 需包含空白样品、基质加标样品和实际样品平行实验,加标浓度应覆盖定量限至最大残留限量。
关键实验步骤 1. 样品前处理(均质、提取、净化);
2. 色谱条件优化(流动相梯度、柱温控制);
3. 质谱参数设置(离子源温度、碰撞能量)。
特别说明 需注意基质效应对定量结果的影响,必要时采用基质匹配标准曲线进行校正。
行业标准:《动物肌肉中461种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
标准名称及标准号 GB/T 20772-2008
适用范围 适用于动物肌肉组织(如猪肉、牛肉、禽肉)中大黄酚等农药残留的检测。
核心检测方法 高效液相色谱法(HPLC)结合固相萃取(SPE)净化技术,紫外检测器或荧光检测器定量。
检出限与定量限 大黄酚的检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg。
质控样品要求 每批次样品需包含至少10%的平行样,加标回收率应控制在70%-120%。
关键实验步骤 1. 组织样品均质与酶解处理;
2. 乙腈提取结合C18固相萃取柱净化;
3. 色谱柱选择(推荐C18色谱柱,粒径5 μm)。
特别说明 脂肪含量高的样品需增加冷冻离心步骤以去除脂类干扰。
药典标准:《中国药典》2020年版 四部 通则2351 农药残留量测定法
标准名称及标准号 《中国药典》2020年版 通则2351
适用范围 适用于中药材、饮片及制剂中大黄酚等农药残留的检测。
核心检测方法 气相色谱法(GC)或液相色谱法(LC)结合质谱检测,推荐采用加速溶剂萃取(ASE)技术。
检出限与定量限 大黄酚的检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg。
质控样品要求 需进行方法学验证(精密度、准确度、线性范围),加标回收率≥60%。
关键实验步骤 1. 样品粉碎与过筛(80目);
2. 加速溶剂萃取(温度100℃,压力1500 psi);
3. 硅胶柱层析净化。
特别说明 复杂基质样品需增加凝胶渗透色谱(GPC)净化步骤。

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