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尼氟酸_4394-00-7
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尼氟酸

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尼氟酸介绍:


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尼氟酸

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国家标准 动物性食品中氟尼酸残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31658.17-2021
适用范围 适用于猪、牛、羊等动物肌肉、肝脏、肾脏及牛奶中氟尼酸残留量的测定。
核心检测方法 样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测,内标法定量。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为2.0 μg/kg。
质控样品要求 每批次需添加空白基质加标样品,加标浓度为2.0 μg/kg、10.0 μg/kg和50.0 μg/kg,回收率应在70%-120%之间。
关键实验步骤 1. 样品均质后用乙腈振荡提取;
2. 提取液经C18固相萃取柱净化;
3. 氮吹浓缩后复溶进样;
4. 色谱柱:C18柱(2.1×100 mm, 1.7 μm);流动相:0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱。
特别说明 需注意基质效应对定量结果的影响,建议采用同位素内标(如氟尼酸-D4)进行校正。
行业标准 进出口动物源性食品中氟尼酸残留量检测方法
标准名称及标准号 SN/T 1989-2007
适用范围 适用于进出口肉类、水产品中氟尼酸残留的筛查和确认。
核心检测方法 高效液相色谱法(HPLC)结合紫外检测器,外标法定量。
检出限与定量限 检出限(LOD)为10 μg/kg,定量限(LOQ)为30 μg/kg。
质控样品要求 每20个样品需设置1个空白对照和1个阳性添加样品(50 μg/kg),相对标准偏差(RSD)应≤15%。
关键实验步骤 1. 样品经乙酸乙酯提取;
2. 氮吹浓缩后过0.22 μm滤膜;
3. 色谱柱:C8柱(4.6×250 mm, 5 μm);流动相:磷酸盐缓冲液-乙腈(65:35);检测波长:280 nm。
特别说明 本方法灵敏度较低,适用于初筛,阳性样品需用质谱法进一步确认。
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