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氨磺丁脲
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《GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第8部分:药物指标》
本标准适用于生活饮用水中氨磺丁脲及其他磺脲类药物的检测,涵盖水源水、出厂水及管网末梢水等不同水样类型。
液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。样品经固相萃取富集后,通过C18色谱柱分离,采用多反应监测模式(MRM)进行定量分析。
方法检出限(MDL)为5 ng/L,定量限(LOQ)为20 ng/L。需通过空白加标验证实际样品基质对灵敏度的干扰。
1. 每批次样品需包含空白样、平行样及加标回收样(加标浓度为50 ng/L)
2. 加标回收率应控制在80%-120%,平行样相对偏差≤15%
3. 每20个样品需插入标准曲线中间浓度点进行质控验证
1. 样品前处理:调节水样pH至3.0后过HLB固相萃取柱,甲醇洗脱并氮吹浓缩
2. 色谱条件:流动相为0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温40℃
3. 质谱参数:电喷雾离子源(ESI+),母离子m/z 271.1,子离子m/z 155.0/110.0
1. 实验过程需避免使用含氮塑料器皿以防背景干扰
2. 水样采集后应冷藏保存并在7日内完成萃取
3. 当样品中存在结构类似物时需通过二级质谱碎片离子比对进行确证
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