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GB 31658.22-2022 食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用于猪、牛、羊等动物肌肉、内脏、尿液等样品中β-受体激动剂（包括盐酸马布特罗及其同位素内标物）的定性及定量检测。
样品经酶解、固相萃取净化后，采用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）法检测，同位素内标法（盐酸马布特罗-D9）定量，确保检测结果的准确性和抗基质干扰能力。
盐酸马布特罗的检出限（LOD）为0.3 μg/kg，定量限（LOQ）为1.0 μg/kg。同位素内标物（D9标记物）的加标量需根据样品基质优化，通常控制在LOQ水平的1-2倍。
每批次样品需包含空白基质、空白加标（加标浓度为LOQ和2×LOQ）及阳性对照。加标回收率应在70%-120%，同位素内标的保留时间偏差不超过±0.1分钟。
1. 样品前处理：采用β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶水解结合态残留物；
2. 固相萃取净化：使用阳离子交换柱（MCX）去除杂质；
3. 仪器条件：流动相为0.1%甲酸水-甲醇，电喷雾正离子模式（ESI+），多反应监测（MRM）采集数据。
盐酸马布特罗-D9作为内标物需在样品前处理初始阶段加入，用于校正提取效率与基质效应。实验过程中需严格控制酶解温度（37±1℃）及净化步骤的pH值（4.8-5.2）。
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