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羟苯丁酮_5129-20-4
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羟苯丁酮

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羟苯丁酮介绍:

羟苯丁酮


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国家标准解读:食品中羟苯丁酮残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法()
标准名称及标准号 GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 食品中羟苯丁酮残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》
适用范围 适用于蔬菜、水果、谷物、动物源性食品等基质中羟苯丁酮残留量的定量检测,检测目标物浓度范围为0.01 mg/kg~0.5 mg/kg。
核心检测方法 采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),使用C18色谱柱分离,多反应监测模式(MRM)进行定性及定量分析。
检出限与定量限 方法检出限(LOD)为0.003 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg,满足食品安全限量要求。
质控样品要求 每批次样品需包含空白样品、空白加标样品(加标浓度为LOQ水平)及实际样品平行样,回收率应控制在70%~120%。
关键实验步骤 1. 样品经乙腈提取,PSA吸附剂净化;
2. 流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱;
3. 离子源为电喷雾电离(ESI),负离子模式扫描。
特别说明 需注意基质效应影响,建议采用同位素内标法校正;标准溶液需现配现用,避光保存。
行业标准解读:化妆品中羟苯丁酮的测定 气相色谱法()
标准名称及标准号 GB/T 20770-2008《化妆品中羟苯丁酮的测定 气相色谱法》
适用范围 适用于膏霜、乳液、口红等化妆品中羟苯丁酮的含量测定,检测浓度范围为0.05%~5%(w/w)。
核心检测方法 样品经甲醇超声提取后,采用DB-5毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量。
检出限与定量限 方法检出限为0.01%(w/w),定量限为0.05%(w/w),相对标准偏差(RSD)小于5%。
质控样品要求 每批样品需测定加标回收率(加标量为定量限的1~2倍),回收率范围需满足80%~110%。
关键实验步骤 1. 样品需充分均质化后称取0.5g;
2. 提取溶剂为甲醇,超声时间30分钟;
3. 进样口温度250℃,检测器温度300℃。
特别说明 高油脂样品需增加正己烷脱脂步骤;标准曲线需覆盖样品浓度的50%~150%。
检测方法验证标准:《合格评定 化学分析方法验证和确认指南》
标准名称及标准号 GB/T 27417-2017《合格评定 化学分析方法验证和确认指南》
适用范围 适用于实验室对羟苯丁酮检测方法的验证工作,包括精密度、准确度、线性范围等关键参数的确认。
核心要求 方法验证需包含:选择性、线性范围、检出限、定量限、重复性、再现性、回收率等指标。
验证数据要求 1. 线性相关系数R²≥0.99;
2. 精密度RSD≤10%;
3. 回收率应在80%~120%范围内。
质控文件 需编制方法验证方案、原始数据记录、不确定度评估报告及方法确认报告。
特别说明 实验室使用非标方法检测羟苯丁酮时,需按照本标准进行完整的方法确认。

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