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千金藤素;千金藤碱_481-49-2
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千金藤素;千金藤碱

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国家标准:GB/T 30715-2014 化学药品中生物碱类化合物的测定 高效液相色谱法
标准名称及标准号 GB/T 30715-2014
适用范围 适用于植物提取物及化学药品中千金藤素、千金藤碱等生物碱类化合物的定性及定量分析。
核心检测方法 高效液相色谱法(HPLC),采用C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(含0.1%磷酸),梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长282nm。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.05mg/L,定量限(LOQ)为0.2mg/L。
质控样品要求 需包含空白样品、加标回收样品(加标浓度为0.5-10mg/L)及平行样品(n≥3),加标回收率应控制在80%-120%。
关键实验步骤 1. 样品前处理:超声提取30min,离心后过0.22μm滤膜;
2. 色谱条件优化:确保千金藤碱与杂质峰分离度≥1.5;
3. 标准曲线绘制:浓度范围0.2-20mg/L,R²≥0.999。
特别说明 1. 千金藤碱易光解,需避光操作;
2. 磷酸浓度过高可能导致色谱柱堵塞,建议定期冲洗;
3. 当样品基质复杂时,可改用质谱法(LC-MS)进行确证。

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