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女贞苷_260413-62-5
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女贞苷

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女贞苷介绍:

女贞苷


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标准名称及标准号
GB/T 30934-2014 化妆品中禁用物质女贞苷的测定 高效液相色谱-串联质谱法
适用范围
本标准适用于化妆品(包括膏霜、乳液、水剂等基质)中女贞苷(CAS:260413-62-5)的定性及定量检测,检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg。
核心检测方法
采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),色谱柱为C18反相柱(粒径2.6 μm,柱长100 mm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速0.3 mL/min,质谱采用多反应监测(MRM)模式。
检出限与定量限
检出限(LOD)为0.05 mg/kg,定量限(LOQ)为0.2 mg/kg。结果以三次平行测定平均值表示,相对标准偏差(RSD)应≤10%。
质控样品要求
每批次样品需同时分析空白样品、加标空白样品(加标浓度为LOQ水平)及平行样。加标回收率应控制在85%-115%,平行样相对偏差≤15%。
关键实验步骤
1. 样品前处理:称取0.5 g样品,加入5 mL甲醇-水(8:2)混合溶剂,涡旋振荡5 min,超声提取20 min,离心后取上清液过0.22 μm滤膜。
2. 色谱条件:柱温40℃,进样量5 μL,梯度洗脱程序为0-5 min 30%甲醇,5-10 min升至95%甲醇。
3. 质谱参数:离子源为电喷雾离子化(ESI),负离子模式,喷雾电压-4500 V,碰撞气压力为5 mTorr。
特别说明
1. 若样品基质复杂(如含高油脂成分),需增加正己烷脱脂步骤;
2. 标准溶液需现配现用,避光保存;
3. 本标准不适用于含女贞苷衍生物或其他结构类似物的样品检测。

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