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奥特康唑

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奥特康唑介绍:

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国家标准:GB/T 34826-2017 液相色谱-质谱联用法测定药物中活性成分及相关物质
标准名称及标准号GB/T 34826-2017《液相色谱-质谱联用法测定药物中活性成分及相关物质》
适用范围适用于药物制剂及原料药中活性成分(如奥特康唑)及其相关物质的定性定量分析。
核心检测方法采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),以梯度洗脱程序分离目标物,通过多反应监测(MRM)模式进行检测。
检出限与定量限奥特康唑检出限为0.01 μg/mL,定量限为0.05 μg/mL(需经方法学验证确认)。
质控样品要求需包含空白样品、加标样品及平行样品,加标回收率应在80%-120%范围内,RSD≤15%。
关键实验步骤1. 样品前处理:超声萃取后过0.22 μm滤膜;
2. 色谱条件:C18色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液;
3. 质谱参数:离子源为ESI+,雾化气温度350°C。
特别说明需注意基质效应的影响,建议采用同位素内标法校正。
行业标准:YY/T 1872-2023 化学药品杂质分析指导原则
标准名称及标准号YY/T 1872-2023《化学药品杂质分析指导原则》
适用范围适用于化学药品(包括唑类抗真菌药物)中杂质谱分析的通用要求。
核心检测方法推荐强制降解试验结合HPLC-DAD法进行杂质鉴定,必要时联用质谱确认结构。
检出限与定量限杂质报告阈值为0.05%,鉴定阈值为0.10%,需验证方法灵敏度。
质控样品要求需包含已知浓度梯度杂质对照品,系统适用性溶液需满足分离度≥2.0。
关键实验步骤1. 强制降解条件:酸、碱、氧化、光照及高温处理;
2. 杂质归属:通过保留时间、紫外光谱及质谱碎片比对。
特别说明需评估工艺杂质与降解杂质的毒性,参照ICH Q3指导原则设定限度。

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