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芝麻菜叶千里光碱

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芝麻菜叶千里光碱介绍:

芝麻菜叶千里光碱


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标准名称及标准号
GB 23200.113-2018
食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
适用范围
本标准适用于芝麻菜等植物源性食品中千里光碱等生物碱类物质的残留量检测,涵盖原料、加工品及半成品。检测基质包括新鲜样品、干燥样品及含油脂成分的样品。
核心检测方法
采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS/MS),通过离子阱或多级质谱对目标物进行定性定量分析。样品经乙腈提取后,通过分散固相萃取(QuEChERS)净化,最后用DB-5MS色谱柱分离。
检出限与定量限
检出限(LOD):0.005 mg/kg
定量限(LOQ):0.01 mg/kg
定量限需满足信噪比≥10,校准曲线相关系数(R²)≥0.99。
质控样品要求
每批次检测需包含空白样品、加标回收样品(添加LOQ浓度)和质控参比样。加标回收率应控制在70%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。质控样需与待测样品同步处理。
关键实验步骤
1. 样品均质后精确称取10.0 g,加入乙腈振荡提取;
2. 提取液经PSA和C18吸附剂净化;
3. 氮吹浓缩至近干,用丙酮定容至1 mL;
4. GC-MS/MS进样,采用多反应监测模式(MRM)分析。
特别说明
千里光碱在高温下易分解,样品前处理需避光且温度≤40℃。若检测结果接近LOQ,需通过离子丰度比和保留时间偏差(±0.1 min)双重验证。实验废弃物应按危险化学品规范处置。

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